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高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM或HREM)是相襯(高分辨率的電子顯微鏡圖像的對(duì)比度是由合成的投射波和衍射波之間的相位差形成的,稱(chēng)為相襯)。給出大多數(shù)晶體材料的原子排列。
高分辨率透射電子顯微鏡始于 20 世紀(jì) 50 年代。 1956年,JWMenter以8 ?透射電子顯微鏡的分辨率直接觀察到了12 ?銅酞菁的平行條帶,開(kāi)創(chuàng)了高分辨率電子顯微鏡的先河。手術(shù)之門(mén)。 20世紀(jì)70年代初,即1971年,飯島成滿(mǎn)用分辨率為3.5 ?的TEM拍攝了Ti2Nb10O29的相襯圖像,并直接觀察到原子團(tuán)沿入射電子束的投影。與此同時(shí),高分辨率圖像成像理論和分析技術(shù)的研究也取得了重要進(jìn)展。 20世紀(jì)70年代和80年代,電子顯微鏡技術(shù)不斷改進(jìn),分辨率大大提高。一般來(lái)說(shuō),大型TEM已經(jīng)能夠保證1.44 ?的晶體分辨率和2至3 ?的點(diǎn)分辨率。 HRTEM不僅可以觀察反映晶面間距的晶格條紋圖像,還可以觀察反應(yīng)晶體結(jié)構(gòu)中原子或基團(tuán)排列的結(jié)構(gòu)圖像。近日,美國(guó)康奈爾大學(xué)David A. Muller教授團(tuán)隊(duì)利用疊層成像技術(shù)和自主研發(fā)的電子顯微鏡像素陣列探測(cè)器,在低電子束能量成像條件下實(shí)現(xiàn)了0.39 ?的空間分辨率。
當(dāng)前,透射電子顯微鏡通常能夠執(zhí)行HRTEM。這些透射電子顯微鏡分為兩種:高分辨率和分析型。高分辨率TEM配有高分辨率的物鏡極靴和光闌組合,使樣品臺(tái)的傾斜角較小,從而減小了物鏡的球差系數(shù);而分析型TEM需要大量進(jìn)行各種分析。樣品臺(tái)的傾斜角度,因此物鏡極靴的使用與高分辨率類(lèi)型不同,從而影響了分辨率。通常,200 kev的高分辨率TEM的分辨率為1.9?,而200 kev的分析TEM的分辨率為2.3?。但這不影響解析TEM拍攝高分辨率圖像。

解讀高分辨率電子顯微照片的攻略來(lái)了! 1

如圖1所示,高分辨電鏡成像過(guò)程的光路圖,當(dāng)一定波長(zhǎng)(λ)的電子束入射到晶面間距為d的晶體上時(shí),布拉格條件(2dsin θ = λ) 滿(mǎn)足,衍射波在角度 (2θ) 處產(chǎn)生。這種衍射波會(huì)聚在物鏡的后焦平面上,形成衍射光斑(在電子顯微鏡中,后焦平面上形成的規(guī)則衍射光斑投射到熒光屏上,即所謂的電子衍射圖案) )。當(dāng)后焦平面上的衍射波繼續(xù)向前移動(dòng)時(shí),衍射波被合成,在像平面上形成一個(gè)放大的圖像(電子顯微圖像),后焦平面上可以插入兩個(gè)或更多的大物鏡光瞳飛機(jī)。波干涉成像,稱(chēng)為高分辨率電子顯微鏡,稱(chēng)為高分辨率電子顯微圖像(高分辨率顯微圖像)。
如上所述,高分辨率電子顯微圖像是由于物鏡的相位相干性而使物鏡的焦平面的透射光束和若干衍射束通過(guò)物鏡而形成的相襯顯微圖像。由于參與成像的衍射束的數(shù)量不同,因此獲得了不同名稱(chēng)的高分辨率圖像。由于不同的衍射條件和樣品厚度,具有不同結(jié)構(gòu)信息的高分辨率電子顯微照片可分為五類(lèi):晶格條紋,一維結(jié)構(gòu)圖像,二維晶格圖像(單細(xì)胞圖像),二維結(jié)構(gòu)圖像(原子尺度圖像:晶體結(jié)構(gòu)圖像),特殊圖像。
格子條紋:如果通過(guò)物鏡選擇了后焦平面上的透射光束,并且衍射光束相互干擾,則會(huì)獲得強(qiáng)度周期性變化的一維條紋圖案(如圖中的黑色三角形所示)圖2(f))這是晶格條紋與晶格圖像和結(jié)構(gòu)圖像之間的差異,它不需要電子束與晶格平面完全平行。實(shí)際上,在觀察微晶,析出物等時(shí),經(jīng)常通過(guò)投射波和衍射波之間的干涉而獲得晶格條紋。如果拍攝諸如微晶之類(lèi)的物質(zhì)的電子衍射圖,則會(huì)出現(xiàn)如圖2(a)所示的禮拜環(huán)。

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一維結(jié)構(gòu)圖:如果樣品具有一定的傾斜度,使得電子束平行于晶體的某個(gè)晶面入射,則可以滿(mǎn)足圖2(b)所示的一維衍射衍射圖樣(相對(duì)于透射光點(diǎn)的對(duì)稱(chēng)分布)(衍射圖樣)。在該衍射圖案中,在最佳聚焦條件下拍攝的高分辨率圖像不同于晶格條紋,并且一維結(jié)構(gòu)圖像包含晶體結(jié)構(gòu)信息,即所獲得的一維結(jié)構(gòu)圖像,如圖所示。在圖3中(示出了Bi基超導(dǎo)氧化物的高分辨率一維結(jié)構(gòu)圖像。
二維晶格像:若電子束平行于某一晶帶軸入射,可得到二維衍射圖案(關(guān)于中心透射光斑的二維對(duì)稱(chēng)分布,如圖2(c ))。對(duì)于這樣的電子衍射圖案。在透射點(diǎn)附近,出現(xiàn)反射晶體晶胞的衍射波。在衍射波與透射波干涉產(chǎn)生的二維圖像中,可以觀察到表示晶胞的二維晶格圖像,該圖像包含了晶胞尺度的信息。然而,不包含原子尺度(進(jìn)入原子排列)的信息,即二維晶格圖像是單晶硅的二維晶格圖像,如圖3(d)所示。
二維結(jié)構(gòu)圖像:得到如圖2(d)所示的衍射圖案。當(dāng)用這樣的衍射圖案觀察高分辨率電子顯微鏡圖像時(shí),成像中涉及的衍射波越多,高分辨率圖像中包含的信息也就越多。 Tl2Ba2CuO6 超導(dǎo)氧化物的高分辨率二維結(jié)構(gòu)圖像如圖 3(e) 所示。然而,電子顯微鏡具有更高分辨率極限的高波長(zhǎng)側(cè)的衍射不太可能參與正確結(jié)構(gòu)信息的成像,并成為背景。因此,在分辨率允許的范圍內(nèi)。通過(guò)使用盡可能多的衍射波進(jìn)行成像,可以獲得包含晶胞內(nèi)原子排列的正確信息的圖像。結(jié)構(gòu)圖像只能在由參與成像的波與樣品厚度之間的比例關(guān)系激發(fā)的薄區(qū)域內(nèi)觀察到。

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特殊圖像:在后焦平面的衍射圖上,光圈的插入僅選擇特定的波成像即可觀察特定結(jié)構(gòu)信息的對(duì)比度圖像。一個(gè)典型的例子是有序結(jié)構(gòu)。相應(yīng)的電子衍射圖顯示在圖2(e)中,作為Au,Cd有序合金的電子衍射圖。有序結(jié)構(gòu)基于其中Cd原子按順序排列的面心立方結(jié)構(gòu)。圖2(e)的電子衍射圖譜很弱,除了指數(shù)(020)和(008)的基本晶格反射。有序晶格反射,使用物鏡提取基本晶格反射,使用透射波和有序晶格反射成像,只有Cd原子具有亮點(diǎn)或暗點(diǎn),例如高分辨率,如圖4所示。

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如圖 4 所示,顯示的高分辨率圖像隨著樣品厚度的變化而變化,接近最佳高分辨率欠焦。因此,當(dāng)我們得到一張高分辨率的圖像時(shí),我們不能簡(jiǎn)單地說(shuō)高分辨率的圖像是什么。我們首先要進(jìn)行計(jì)算機(jī)模擬,計(jì)算出材料在不同厚度下的結(jié)構(gòu)。物質(zhì)的高分辨率圖像。將計(jì)算機(jī)計(jì)算出的一系列高分辨率圖像與實(shí)驗(yàn)得到的高分辨率圖像進(jìn)行對(duì)比,確定實(shí)驗(yàn)得到的高分辨率圖像。將圖 5 所示的計(jì)算機(jī)模擬圖像與實(shí)驗(yàn)獲得的高分辨率圖像進(jìn)行了對(duì)比。
本文由材料人專(zhuān)欄技術(shù)顧問(wèn)整理。

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