Mu?n n?m v?ng các ?i?m chính c?a phan tích nhi?t và phan tích nhi?t l??ng Tham kh?o bài vi?t này là ??!

Phan tích nhi?t và phan tích nhi?t l??ng

Phan tích nhi?t là m?t nhánh quan tr?ng c?a phan tích c?ng c?, ?óng vai trò kh?ng th? thay th? trong ??c tính c?a v?t ch?t. Sau m?t th?i gian dài hàng th? k?, s?c nóng ?? ???c kh?i d?y t? phan tích nhi?t c?a khoáng s?n và kim lo?i. Trong nh?ng th?p k? g?n ?ay, khoa h?c polymer và phan tích thu?c ?? tràn ??y s?c s?ng.

Phan tích ?o tr?ng l??ng nhi?t (TG ho?c TGA) ???c s? d?ng ?? ki?m soát kh?i l??ng c?a m?u v?i nhi?t ?? ho?c th?i gian d??i s? ki?m soát c?a m?t ch??ng trình nhi?t ?? nh?t ??nh (nhi?t ?? lên / xu?ng / kh?ng ??i) ?? thu ???c t? l? gi?m kh?i l??ng và nhi?t ?? gi?m kh?i l??ng. ?i?m b?t ??u, giá tr? ??nh, ?i?m k?t thúc…) và các th?ng tin liên quan nh? l??ng d? phan h?y.

Ph??ng pháp TG ???c s? d?ng r?ng r?i trong nghiên c?u và phát tri?n, t?i ?u hóa(chǎn) quy trình và giám sát ch?t l??ng nh?a, cao su, s?n, d??c ph?m, ch?t xúc tác, v?t li?u v? c?, v?t li?u kim lo?i và v?t li?u composite. ?? ?n ??nh nhi?t và ?n ??nh oxy hóa(chǎn) c?a v?t li?u trong các m?i tr??ng khác nhau có th? ???c xác ??nh. Các quá trình v?t ly và hóa(chǎn) h?c nh? phan h?y, h?p ph?, gi?i h?p, oxy hóa(chǎn) và kh? có th? ???c phan tích, bao g?m c? vi?c s? d?ng k?t qu? xét nghi?m TG cho ??ng h?c ph?n ?ng r? ràng h?n. V?t li?u có th? ???c tính toán ??nh l??ng ?? xác ??nh ?? ?m, các thành ph?n d? bay h?i, và các ch?t ph? gia và ch?t ??n khác nhau.

Nguyên ly c? b?n c?a máy phan tích nhi?t l??ng nh? sau:

Hình trên cho th?y c?u trúc c?a máy phan tích ?o nhi?t ?? t?i hàng ??u. Than lò là m?t c? th? s??i ?m và ho?t ??ng theo m?t ch??ng trình nhi?t ?? nh?t ??nh. Lò có th? ch?u các khí quy?n ??ng khác nhau (nh? N2, Ar, He và các khí quy?n b?o v? khác, O2, kh?ng khí và các khí quy?n oxy hóa(chǎn) khác và các khí quy?n ??c bi?t khác, v.v.), ho?c Th? nghi?m ???c th?c hi?n trong m?i tr??ng chan kh?ng ho?c t?nh. Trong quá trình th? nghi?m, can b?ng có ?? chính xác cao ???c k?t n?i v?i ph?n d??i c?a giá ?? m?u s? c?m nh?n ???c tr?ng l??ng hi?n t?i c?a m?u b?t c? lúc nào và truy?n d? li?u t?i máy tính. Máy tính v? tr?ng l??ng m?u so v?i ???ng cong nhi?t ?? / th?i gian (???ng cong TG). Khi s? thay ??i tr?ng l??ng c?a m?u (các ly do bao g?m phan h?y, oxy hóa(chǎn), gi?m, h?p ph? và gi?i h?p, v.v.), nó s? xu?t hi?n d??i d?ng b??c gi?m can (ho?c t?ng can) trên ???ng cong TG, ?? gi?m / t?ng can quá trình có th? ???c bi?t ??n. Vùng nhi?t ?? ?? x?y ra và ??nh l??ng t? l? t?n th?t / tr?ng l??ng. N?u m?t phép tính vi phan ???c th?c hi?n trên ???ng cong TG ?? thu ???c ???ng cong vi phan ?o nhi?t (???ng cong DTG), có th? thu ???c nhi?u th?ng tin h?n nh? t?c ?? thay ??i tr?ng l??ng.

???ng cong ?o nhi?t ?? ?i?n hình ???c hi?n th? d??i ?ay:

B?n ?? có th? ???c chuy?n ??i theo c? t?a ?? nhi?t ?? và th?i gian.

???ng cong màu ??: ???ng cong thermogravimetric (TG) ??c tr?ng cho tr?ng l??ng c?a m?u là m?t hàm c?a nhi?t ?? / th?i gian trong nhi?t ?? ch??ng trình. S? th? t? là ph?n tr?m tr?ng l??ng, là t? l? gi?a tr?ng l??ng c?a m?u v?i tr?ng l??ng ban ??u ? nhi?t ?? / th?i gian hi?n t?i.

???ng cong màu xanh lá cay: ???ng cong vi phan nhi?t (DTG) (ngh?a là ???ng cong dm / dt, ???ng cong c?a t?ng ?i?m trên ???ng cong TG so v?i t?a ?? th?i gian), ??c tr?ng cho t?c ?? thay ??i tr?ng l??ng theo nhi?t ?? / th?i gian và ??nh c?a nó ?i?m ???c ??c tr?ng. ?i?m nhi?t ?? / th?i gian t?i ?ó t?c ?? thay ??i tr?ng l??ng c?a t?ng b??c gi?m / t?ng can là nhanh nh?t.

??i v?i b??c m?t / t?ng tr??ng, các ?i?m tính n?ng sau ???c s? d?ng ph? bi?n h?n:

?i?m b?t ??u ngo?i suy c?a ???ng cong TG: ?i?m giao nhau c?a ???ng ti?p tuy?n ? m?c tr??c b??c TG và ?i?m ti?p tuy?n t?i ?i?m u?n c?a ???ng cong có th? ???c s? d?ng làm ?i?m nhi?t ?? tham chi?u t?i ?ó quá trình t?ng / gi?m can b?t ??u, và ch? y?u ???c s? d?ng ?? m? t? tính ?n ??nh nhi?t c?a v?t li?u.

?i?m k?t thúc ngo?i suy ???ng cong TG: ?i?m giao nhau c?a ???ng ti?p tuy?n ? m?c sau b??c TG và ?i?m ti?p tuy?n t?i ?i?m u?n ???ng cong có th? ???c s? d?ng làm ?i?m nhi?t ?? tham chi?u ? cu?i quá trình gi?m / gi?m tr?ng l??ng.

??nh ???ng cong DTG: ?i?m nhi?t ?? / th?i gian t?i ?ó t?c ?? thay ??i kh?i l??ng l?n nh?t, t??ng ?ng v?i ?i?m u?n trên ???ng cong TG.

Thay ??i kh?i l??ng: Phan tích chênh l?ch kh?i l??ng gi?a hai ?i?m b?t k? trên ???ng cong TG ?? bi?u th? s? thay ??i kh?i l??ng c?a m?u gay ra b?i b??c gi?m can (ho?c t?ng can).

Kh?i l??ng d?: Kh?i l??ng còn l?i trong m?u ? cu?i phép ?o.

Ngoài ra, trong ph?n m?m, ?i?m u?n c?a ???ng cong TG (t??ng ???ng v?i nhi?t ?? ??nh DTG), ?i?m b?t ??u ngo?i suy ???ng cong DTG (g?n v?i nhi?t ?? b?t ??u ph?n ?ng th?c s?) và ?i?m k?t thúc ngo?i suy ???ng cong DTG (g?n h?n v?i ??c ?i?m các tham s? nh? nhi?t ?? k?t thúc ph?n ?ng theo ?úng ngh?a ???c ?ánh d?u.

Nhi?t l??ng là m?t m?n h?c nghiên c?u cách ?o l??ng s? thay ??i nhi?t ?i kèm v?i các quá trình khác nhau. V? nguyên t?c, d? li?u thu?c tính nhi?t chính xác có th? thu ???c b?ng các thí nghi?m nhi?t l??ng k?, ???c th?c hi?n b?ng nhi?t l??ng k?.

Phan tích nhi?t vi sai (DTA) là ph??ng pháp phan tích nhi?t ?? ?o chênh l?ch nhi?t ?? gi?a m?u và tham chi?u ? nhi?t ?? ???c l?p trình. Phép ?o nhi?t l??ng quét vi sai (DSC) là ph??ng pháp phan tích nhi?t ?? ?o m?i quan h? gi?a chênh l?ch c?ng su?t và nhi?t ?? ??u vào v?i m?u và tham chi?u trong các ?i?u ki?n nhi?t ?? ???c l?p trình. Y ngh?a v?t ly c?a hai ph??ng pháp là khác nhau. DTA ch? có th? ki?m tra các ?i?m ??c tr?ng nhi?t ?? nh? nhi?t ?? chuy?n pha. DSC kh?ng ch? có th? ?o ?i?m nhi?t ?? thay ??i pha, mà còn ?o ???c s? thay ??i nhi?t trong quá trình thay ??i pha. ??nh t?a nhi?t và c?c ??i nhi?t trên ???ng cong DTA kh?ng có y ngh?a v?t ly nh?t ??nh, trong khi ??nh t?a nhi?t và c?c ??i nhi?t trên ???ng cong DSC t??ng ?ng gi?i phóng nhi?t và h?p th? nhi?t. Do ?ó, chúng t?i s? d?ng DSC làm ví d? ?? phan tích phan tích nhi?t l??ng k?.

?o nhi?t l??ng quét vi sai (DSC) là quan sát s? thay ??i c?a chênh l?ch c?ng su?t dòng nhi?t gi?a ??u m?u và ??u cu?i tham chi?u theo nhi?t ?? ho?c th?i gian d??i s? ki?m soát c?a m?t ch??ng trình nhi?t ?? nh?t ??nh (nhi?t ?? lên / xu?ng / kh?ng ??i). B?ng cách này, th?ng tin v? hi?u ?ng nhi?t c?a m?u trong ch??ng trình nhi?t ??, ch?ng h?n nh? thu nhi?t, t?a nhi?t, thay ??i nhi?t riêng, v.v., ???c tính toán và h?p th? nhi?t (entanpi nhi?t) và nhi?t ?? ??c tr?ng (?i?m b?t ??u, giá tr? ??nh, ?i?m cu?i…) c?a hi?u ?ng nhi?t ???c tính toán.

Ph??ng pháp DSC ???c s? d?ng r?ng r?i trong các l?nh v?c khác nhau nh? nh?a, cao su, s?i, s?n, ch?t k?t dính, thu?c, th?c ph?m, sinh v?t, v?t li?u v? c?, v?t li?u kim lo?i và v?t li?u composite. Nó có th? nghiên c?u quá trình nóng ch?y và k?t tinh c?a v?t li?u, chuy?n th?y tinh, chuy?n pha, chuy?n tinh th? l?ng, hóa(chǎn) r?n, ?n ??nh oxy hóa(chǎn), nhi?t ?? ph?n ?ng và entanpy ph?n ?ng, nhi?t ?? và ?? tinh khi?t c?a ch?t ???c ?o, tính t??ng thích c?a t?ng thành ph?n c?a h?n h?p ???c nghiên c?u, và các th?ng s? ??ng h?c tinh th? và ph?n ?ng ???c tính toán.

Nguyên ly c? b?n c?a nhi?t l??ng k? quét vi sai dòng nhi?t nh? sau:

Nh? th? hi?n trong hình trên, m?u ???c ?óng gói v?i m?t m?u và ???c ??t trên ??a c?m bi?n cùng v?i n?i n?u kim lo?i tham chi?u (th??ng ?? tr?ng). C? hai ???c gi? ??i x?ng nhi?t và trong m?t lò nung ??ng nh?t theo m?t ch??ng trình nhi?t ?? nh?t ??nh (gia nhi?t tuy?n tính), làm mát, nhi?t ?? kh?ng ??i và k?t h?p chúng) ?? ???c th? nghi?m và m?t c?p nhi?t ?i?n (c?p nhi?t ?i?n tham chi?u, c?p nhi?t ?i?n m?u) ???c s? d?ng ?? ?o liên t?c s? chênh l?ch nhi?t ?? gi?a hai. Do than lò ?? l?y m?u / quy trình gia nhi?t th?a m?n ph??ng trình d?n nhi?t Fourier, chênh l?ch l?u l??ng nhi?t ? hai ??u t? l? v?i tín hi?u chênh l?ch nhi?t ??, do ?ó tín hi?u chênh l?ch nhi?t ?? ban ??u có th? ???c chuy?n ??i thành tín hi?u chênh l?ch nhi?t hi?u ch?nh l?u l??ng và th?i gian / nhi?t ?? là ánh x? liên t?c ?? có ???c b?n ?? DSC.

Hi?u ?ng nhi?t c?a m?u gay ra s? m?t can b?ng dòng nhi?t gi?a ch?t chu?n và m?u. Do s? hi?n di?n c?a ?i?n tr? nhi?t, chênh l?ch nhi?t ?? gi?a m?u chu?n và m?u () t? l? v?i chênh l?ch dòng nhi?t. Th?i gian s? ???c tích h?p ?? có ???c nhi?t: (nhi?t ??, ?i?n tr? nhi?t, ??c tính v?t li?u…)

Do tính ??i x?ng nhi?t c?a hai entanpy, chênh l?ch tín hi?u gi?a ??u tham chi?u và ??u m?u g?n b?ng 0 khi kh?ng có hi?u ?ng nhi?t trong m?u. M?t ???ng ngang g?n ?úng thu ???c trên b?n ??, ???c g?i là ???ng c? s? c? b?n. T?t nhiên, kh?ng th? có b?t k? d?ng c? th?c t? nào ??t ???c s? ??i x?ng nhi?t hoàn h?o. Ngoài ra, s? khác bi?t v? c?ng su?t nhi?t gi?a ??u m?u và ??u tham chi?u th??ng kh?ng hoàn toàn n?m ngang và có m?t g?n sóng nh?t ??nh. V?n này th??ng ???c g?i là ???ng c? s? tr?i d?t.

Khi m?u có hi?u ?ng nhi?t, chênh l?ch nhi?t ?? / tín hi?u dòng nhi?t nh?t ??nh ???c t?o ra gi?a ??u m?u và ??u tham chi?u. B?ng cách liên t?c v? s? khác bi?t tín hi?u so v?i th?i gian / nhi?t ??, có th? thu ???c m?t b?n ?? t??ng t? nh? sau:

Theo tiêu chu?n DIN và các quy ??nh nhi?t ??ng l?c h?c, giá tr? t?ng (giá tr? d??ng) th? hi?n trong hình là c?c ??i nhi?t c?a m?u (hi?u ?ng nhi?t n?i ?i?n hình là tan ch?y, phan h?y, gi?i h?p, v.v.) và gi?m (giá tr? am) ??nh t?a nhi?t (Hi?u ?ng t?a nhi?t ?i?n hình là s? k?t tinh, oxy hóa(chǎn), hóa(chǎn) r?n, v.v., và s? thay ??i nhi?t c? th? ???c ph?n ánh trong s? thay ??i c?a chi?u cao ???ng c? s?, ngh?a là s? u?n cong gi?ng nh? b??c trên ???ng cong (s? thay ??i nhi?t c? th? ?i?n hình hi?u ?ng là chuy?n th?y tinh, chuy?n t? s?t, v.v.)).

B?n ?? có th? ???c chuy?n ??i theo c? t?a ?? nhi?t ?? và th?i gian.

??i v?i ??nh h?p th? / t?a nhi?t, ?i?m b?t ??u, giá tr? c?c ??i, ?i?m cu?i và di?n tích pic có th? ???c phan tích ph? bi?n h?n. m?t s?

?i?m b?t ??u: ?i?m t?i ?ó ???ng c? s? tr??c c?c ??i ti?p tuy?n v?i ti?p tuy?n t?i ?i?m u?n ? bên trái c?a ??nh, th??ng ???c s? d?ng ?? m? t? nhi?t ?? (th?i gian) mà t?i ?ó hi?u ?ng nhi?t (ph?n ?ng v?t ly ho?c hóa(chǎn) h?c) b?t ??u x?y ra

??nh: ?i?m nhi?t ?? (th?i gian) t?i ?ó hi?u ?ng h?p th? / t?a nhi?t là l?n nh?t.

?i?m k?t thúc: ?i?m t?i ?ó ???ng c? s? sau c?c ??i ti?p tuy?n v?i ti?p tuy?n bên ph?i c?a ??nh, t??ng ?ng v?i ?i?m b?t ??u và th??ng ???c s? d?ng ?? m? t? nhi?t ?? (th?i gian) t?i ?ó hi?u ?ng nhi?t (v?t ly ho?c hóa(chǎn) h?c ph?n ?ng) k?t thúc.

Di?n tích: Khu v?c thu ???c b?ng cách tích h?p các ??nh h?p th? / t?a nhi?t, tính b?ng J / g, ?? m? t? l??ng nhi?t ???c h?p th? / th?i ra b?i m?t ??n v? tr?ng l??ng c?a m?u trong quá trình v?t ly / hóa(chǎn) h?c.

Ngoài ra, các tham s? ??c tr?ng nh? chi?u cao, chi?u r?ng và ???ng cong tích phan di?n tích c?a ??nh h?p th? / t?a nhi?t có th? ???c ch? ??nh trong ph?n m?m. ??i v?i quá trình thay ??i nhi?t c? th?, các th?ng s? nh? ?i?m b?t ??u, ?i?m gi?a, ?i?m cu?i, ?i?m u?n và giá tr? thay ??i nhi?t c? th? có th? ???c phan tích.

Các nh?c c? TG hi?n ??i có c?u trúc ph?c t?p. Ngoài lò s??i c? b?n và can b?ng ?? chính xác cao, còn có các b? ph?n ?i?u khi?n ?i?n t?, ph?n m?m và m?t lo?t thi?t b? ph? tr?. C?u trúc c?a Netzsch TG209F3 ???c hi?n th? trong hình d??i ?ay:

Khí b?o v? và khí thanh tr?ng có th? ???c nhìn th?y trong hình. Khí b?o v? th??ng tr? vào N2. Nó ???c ??a vào lò qua bu?ng can và khu v?c k?t n?i chung, ?? có th? ??t can. M?t m?i tr??ng làm vi?c ?n ??nh và kh? ráo, ng?n ch?n ?? ?m, ??i l?u kh?ng khí nóng và phan h?y m?u các ch?t ? nhi?m ?nh h??ng ??n s? can b?ng. Thi?t b? cho phép hai lo?i khí thanh l?c khác nhau (purge1, purge2) ???c k?t n?i cùng m?t lúc và t? ??ng chuy?n ho?c tr?n trong khi ?o khi c?n. M?t k?t n?i ph? bi?n là m?t k?t n?i trong ?ó N2 ???c k?t n?i nh? m?t b?u kh?ng khí thanh l?c tr? cho các ?ng d?ng th?ng th??ng; cái kia ???c k?t n?i v?i kh?ng khí nh? m?t b?u kh?ng khí oxy hóa(chǎn). V? m?t ph? ki?n ki?m soát khí, nó có th? ???c trang b? m?t th?ng s? quay th?ng th??ng, van ?i?n t? ho?c ??ng h? ?o l?u l??ng kh?i (MFC) v?i ?? chính xác và t? ??ng hóa(chǎn) cao h?n.

C?a thoát khí ???c ??t ? phía trên c?a thi?t b? và có th? ???c s? d?ng ?? x? khí mang và các s?n ph?m khí vào khí quy?n. Nó c?ng có th? ???c k?t n?i v?i FTIR, QMS, GC-MS và các h? th?ng khác b?ng cách s? d?ng ???ng truy?n nóng ?? cung c?p khí s?n ph?m cho các thi?t b? này. Phát hi?n thành ph?n. C?u trúc t?i hàng ??u c?a thi?t b? và thi?t k? ???ng d?n khí tr?n t? nhiên làm cho t?c ?? dòng khí mang nh?, n?ng ?? khí s?n ph?m cao và ?? tr? tín hi?u nh?, r?t có l?i cho vi?c k?t h?p v?i các h? th?ng này ?? phan tích hi?u qu? thành ph?n khí ti?n hóa(chǎn).

Thi?t b? ???c trang b? b? ?i?u khi?n nhi?t ?? cách ly lò kh?i hai ph?n c?a can, có th? ng?n nhi?t hi?u qu? truy?n ??n m? ?un can b?ng khi lò ? nhi?t ?? cao. Ngoài ra, vi?c l?c khí liên t?c t? d??i lên ng?n ch?n s? truy?n nhi?t gay ra b?i s? ??i l?u c?a kh?ng khí nóng và t?m ch?n b?c x? xung quanh giá gi? m?u cách ly các y?u t? b?c x? nhi?t trong m?i tr??ng nhi?t ?? cao. Các bi?n pháp ??m b?o can b?ng ?? chính xác cao trong m?i tr??ng nhi?t ?? ?n ??nh và kh?ng b? nhi?u b?i vùng nhi?t ?? cao, ??m b?o s? ?n ??nh c?a tín hi?u ?o nhi?t.

Các thi?t b? hi?n ??i có c?u trúc ph?c t?p h?n, ngoài lò s??i c? b?n và c?m bi?n, c?ng nh? các b? ph?n ?i?u khi?n ?i?n t?, ph?n m?m và m?t lo?t các thi?t b? ph? tr?. S? ?? d??i ?ay cho th?y c?u trúc c?a Netzsch DSC204F1:

Khí b?o v? và khí thanh tr?ng có th? ???c nhìn th?y trong hình. Khí b?o v? th??ng ???c truy?n qua ngo?i vi c?a lò b?ng N2 tr?, có th? b?o v? than s??i, kéo dài tu?i th? và ng?n ch?n than lò. Tác d?ng c?a s??ng giá trên ngo?i vi ? nhi?t ?? th?p. Thi?t b? cho phép hai lo?i khí thanh l?c khác nhau ???c k?t n?i ??ng th?i và t? ??ng chuy?n ho?c tr?n trong quá trình ?o khi c?n thi?t. K?t n?i th?ng th??ng là m?t trong ?ó N2 ???c k?t n?i nh? m?t b?u kh?ng khí thanh l?c tr? cho các ?ng d?ng th?ng th??ng; cái kia ???c k?t n?i v?i kh?ng khí ho?c O2 ?? s? d?ng làm kh?ng khí oxy hóa(chǎn). V? m?t ph? ki?n ki?m soát khí, nó có th? ???c trang b? m?t th?ng s? quay th?ng th??ng, van ?i?n t? ho?c ??ng h? ?o l?u l??ng kh?i (MFC) v?i ?? chính xác và t? ??ng hóa(chǎn) cao h?n.

Thi?t b? có th? ???c k?t n?i v?i ba lo?i thi?t b? làm mát khác nhau. M?t là h? th?ng nit? l?ng LN2 / GN2 làm mát), m?t là làm mát tu?n hoàn ho?c intracooler, và th? hai là làm mát kh?ng khí. Ba ph??ng pháp làm mát này ??u có ??c ?i?m khác nhau và ?ng d?ng phù h?p. Khí nén t??ng ??i ??n gi?n, nhi?t ?? làm mát t?i thi?u là nhi?t ?? bình th??ng, thích h?p cho nh?ng d?p kh?ng yêu c?u ?ng d?ng nhi?t ?? th?p (nh? nh?a, nh?a nhi?t r?n, v.v.) và th??ng ???c s? d?ng làm mát t? ??ng sau khi k?t thúc ?o, ?? than lò ???c làm mát ??n nhi?t ?? bình th??ng, d? dàng Thêm m?u ti?p theo; h? th?ng nit? l?ng có ?u ?i?m là làm l?nh nhanh h?n và h? nhi?t ?? xu?ng th?p h?n (-180 ° C) so v?i làm l?nh c? h?c. Nh??c ?i?m là nit? l?ng là m?t v?t t? tiêu hao. C?n thêm, có các y?u t? c?a chi phí hàng tiêu dùng; trong khi làm l?nh c? h?c kém h?n nit? l?ng v? t?c ?? làm mát và nhi?t ?? gi?i h?n, nh?ng v? c? b?n, kh?ng có y?u t? tiêu hao nào sau ?ay có th? ???c s? d?ng m?i lúc, ?ó là l?i th? c?a nó.

T?c ?? t?ng nhi?t ?? có ?nh h??ng ?áng k? ??n k?t qu? thí nghi?m phan tích nhi?t. Nói chung, nó có th? ???c tóm t?t nh? sau.

(1) ??i v?i m?t ph?n ?ng nh?t ??nh c?a m?u ???c bi?u th? b?ng ???ng cong TG, DSC, s? t?ng t?c ?? t?ng nhi?t ?? th??ng là do nhi?t ?? ban ??u c?a ph?n ?ng Ti, nhi?t ?? c?c ??i Tp và nhi?t ?? k?t thúc Tf ???c t?ng lên. Nhi?t ?? t?ng nhanh, do ?ó ph?n ?ng ch?a th? ti?n hành, nó ?i vào nhi?t ?? cao h?n, ph?n ?ng l?p ráp b? ch?m l?i (hình trên).

(2) T?ng nhi?t ?? nhanh là ?? ??y ph?n ?ng lên t?c ?? cao h?n ? vùng nhi?t ?? cao, ngh?a là, kh?ng ch? nhi?t ?? ??nh Tp c?a ???ng cong DSC t?ng lên, mà c? biên ?? c?c ??i c?ng b? thu h?p và ??t c?c ??i (nh? th? hi?n trong hình trên).

M?t l??ng nh? m?u có l?i cho s? khu?ch tán c?a s?n ph?m khí và nhi?t ?? bên trong c?a m?u, làm gi?m ?? d?c nhi?t ?? và gi?m ?? l?ch c?a nhi?t ?? m?u t? s? t?ng nhi?t ?? tuy?n tính c?a m?i tr??ng, gay ra b?i s? h?p th? và hi?u ?ng gi?i phóng nhi?t c?a m?u. Các thí nghi?m ?? ch? ra r?ng di?n tích pic v?n liên quan ??n kích th??c h?t c?a m?u. H?t càng nh?, di?n tích c?a ??nh t?a nhi?t c?a ???ng cong DSC càng l?n. Ngoài ra, có m?t kho?ng cách gi?a các h?t m?u l?ng x?p ch?ng lên nhau, làm cho m?u b? suy gi?m nhi?t và các h?t càng nh?, c?c có th? ???c x?p ch?ng lên nhau càng t?t và d?n nhi?t t?t. B?t k? kích th??c h?t c?a m?u, m?t ?? chim cánh c?t kh?ng d? l?p l?i và c?ng s? ?nh h??ng ??n ??a hình ???ng cong TG.

?? ph?n ?ng t?o thành s?n ph?m khí, n?u s?n ph?m khí kh?ng ???c lo?i b? k?p th?i ho?c áp su?t riêng ph?n c?a s?n ph?m khí trong khí quy?n ???c t?ng lên b?ng các ph??ng ti?n khác, ph?n ?ng ???c chuy?n ??n nhi?t ?? cao. ?? d?n nhi?t c?a khí quy?n là t?t, có l?i ?? cung c?p nhi?u nhi?t h?n cho h? th?ng và t?ng t?c ?? ph?n ?ng phan h?y. M?i quan h? gi?a ?? d?n nhi?t c?a ba khí tr? g?m argon, nit? và heli và nhi?t ?? ?ang t?ng d?n theo trình t?.

Hình d??i ?ay cho th?y th? nghi?m phan h?y c?a dolomite. Quá trình phan tách bao g?m hai b??c sau:

MgCO3 → MgO + CO2

CaCO3 → CaO + CO2

Trong ?i?u ki?n t?y luy?n N2 th?ng th??ng, nhi?t ?? c?a hai b??c phan h?y t??ng t? nhau, và hi?u qu? tách kh?ng t?t. R?t khó ?? tính toán chính xác hàm l??ng c?a hai thành ph?n MgCO3 và CaCO3. Do ?ó, CO2 ???c s? d?ng làm khí quy?n trong ví d? này. Vì c? hai b??c gi?m can ??u t?o ra CO2, vi?c s? d?ng CO2 làm b?u kh?ng khí thanh l?c s? ?nh h??ng ??n s? can b?ng hóa(chǎn) h?c và khi?n ph?n ?ng “trì ho?n” (t? l? gi?m can kh?ng b? ?nh h??ng). Vì “m?c ?? ch?m tr?” c?a quá trình phan h?y hai b??c là kh?ng gi?ng nhau, ?? tr? c?a quá trình gi?m tr?ng l??ng ? giai ?o?n th? hai (s? phan h?y CaCO3) là ?áng k? h?n. B?ng cách này, hi?u qu? c?a s? phan tách t?ng b??c ??t ???c hi?u qu? và t? l? kh?i l??ng c?a MgCO3 trong m?u có th? ???c tính toán chính xác là 44,0% (MgCO3 / CO2 = 1,91) và t? l? kh?i l??ng c?a CaCO3 là 55,3% (CaCO3 / CO2 = 2,27).

M?t ?? pha khí c?a kh?ng gian trung bình trong giá ?? m?u gi?m khi nhi?t ?? t?ng, và do ?ó ?? n?i gi?m, ???c bi?u th? b?ng m?c t?ng tr?ng l??ng r? ràng. ??i v?i v?t ch?a m?u, kh?ng khí ch?y ng??c lên gay gi?m can r? r?t và hai nhi?u lo?n kh?ng khí gay t?ng can, có liên quan ??n kích th??c và hình d?ng c?a chén nung, có th? ???c ?i?u ch?nh b?ng c?a thoát khí phía trên v?t ch?a m?u, nh?ng ???ng cong TG ???c th?c hi?n. R?t khó ?? kh?ng có s? thay ??i kh?i l??ng r? ràng trên toàn b? ph?m vi nhi?t ??.

M?c ?? kín c?a m?u ???c n?p trong chén nung ?nh h??ng ??n s? khu?ch tán c?a s?n ph?m khí nhi?t phan vào kh?ng khí xung quanh và s? ti?p xúc c?a m?u v?i khí quy?n. Ví d?, b??c th? hai c?a canxi oxalate monohydrat CaC2O4 · H2O làm m?t ph?n ?ng c?a carbon monoxide CO: CaC2O4 · H2O → CaCO3 + CO

Khi m?i tr??ng là kh?ng khí, n?u m?u l?ng và có ?? kh?ng khí oxy hóa(chǎn), ???ng cong DSC có hi?u ?ng t?a nhi?t (nhi?t ?? c?c ??i 511 ° C), ?ó là quá trình oxy hóa(chǎn) CO: 2CO + O2 → 2CO2, n?u m?u t??ng ??i nh? g?n, nó kh?ng có ? tr?ng thái oxy, ???ng cong DSC có hi?u ?ng nhi?t. Xem bên d??i.

l?ng l?o (1) và ??y ?? h?n (2)

??i v?i ch?t r?n v? ??nh hình, quá trình chuy?n th?y tinh x?y ra trong quá trình gia nhi?t, t? ch?t r?n v? ??nh hình sang ??ng l?c dòng ch?y (có tính ?àn h?i cao ??i v?i v?t li?u polyme). Trong quá trình này, cùng v?i s? thay ??i c?a nhi?t dung riêng, nó ???c ph?n ánh trong ???ng cong DSC nh? m?t b??c ti?n v? h??ng h?p th? nhi?t.

Viêm. T? phan tích này, nhi?t ?? chuy?n th?y tinh c?a v?t li?u có th? thu ???c.

Hình trên cho th?y th? nghi?m chuy?n ti?p th?y tinh c?a m?u nh?a epoxy. Theo tiêu chu?n qu?c t?, quá trình chuy?n ??i th?y tinh th??ng l?y ?i?m gi?a là 129,5 ° C. S? thay ??i nhi?t c? th? g?n nh? ??c tr?ng cho m?c ?? nghiêm tr?ng c?a quá trình chuy?n ??i.

S? nóng ch?y c?a tinh th? là s? chuy?n ti?p pha th? nh?t kèm theo hi?u ?ng nhi?t trong quá trình nóng ch?y. S? d?ng DSC, hi?u ?ng nhi?t n?i có th? ???c ?o ?? thu ???c th?ng tin nh? ?i?m nóng ch?y, entanpy nóng ch?y và nh?ng th? t??ng t?.

Hình trên cho th?y s? nóng ch?y c?a kim lo?i In. ?i?m nóng ch?y là 156,7 ° C (ly thuy?t 156,6 ° C), entanpy là 28,58 J / g (giá tr? ly thuy?t 28,6 J / g).

Hình trên cho th?y s? chuy?n ti?p th?y tinh, th? nghi?m k?t tinh và nóng ch?y c?a h?p kim v? ??nh hình trong quá trình gia nhi?t. H?p kim v? ??nh hình có m?c ?? v? ??nh hình cao do kh?ng ?? k?t tinh ? nhi?t ?? phòng, do ?ó có s? chuy?n ti?p th?y tinh ?áng k? trong quá trình gia nhi?t. M?t ??nh k?t tinh l?nh sau ?ó xu?t hi?n và ??nh nóng ch?y cu?i cùng ch?a s? nóng ch?y ??ng th?i c?a tinh th? ? nhi?t ?? phòng và ph?n tinh th? ???c thêm vào c?a quá trình k?t tinh l?nh.

S? d?ng máy phan tích nhi?t l??ng, b?ng cách phan tích giai ?o?n ban ??u c?a quá trình phan h?y, có th? d? dàng hi?u ???c s? ?n ??nh nhi?t c?a v?t li?u và thu ???c th?ng tin v? gi?i h?n trên c?a nhi?t ?? s? d?ng.

??i v?i chú thích nhi?t ?? có th? bi?u th? ?? ?n ??nh nhi?t, ph??ng pháp ?i?m b?t ??u bên ngoài truy?n th?ng có th? ???c s? d?ng (b??c TG ho?c ??nh DTG có th? ???c s? d?ng làm ?i?m b?t ??u bên ngoài), nh?ng nhi?t ?? ph?i tuan theo ?i?u ki?n biên phan tích (l?y ph?m vi c?a ti?p tuy?n) Tác ??ng, ??i khi kh?ng ?? ?n ??nh. Trong l?nh v?c c?ng nghi?p và các d?p ki?m soát ch?t l??ng, h?n 1%, 2%, 5% gi?m can ???c s? d?ng ?? m? t? tính ?n ??nh nhi?t c?a s?n ph?m và k?t qu? tính toán chính xác và ?áng tin c?y h?n.

Hình trên cho th?y ph? th? nghi?m 5% TD (gi?m can 5%) c?a m?u g? làm v?t li?u PCB. M?u ?? ???c th? nghi?m t?ng c?ng ba l?n và ?? tái l?p là t?t và 5% TD n?m trong ph?m vi 337,5 ± 1,5 ° C.

Hình trên cho th?y th? nghi?m quá trình suy thoái nhi?t c?a polytetrafluoroetylen. B?u khí quy?n N2 ???c s? d?ng tr??c 700 ° C và chuy?n sang kh?ng khí sau 700 ° C. PTFE là v?t li?u ch?u nhi?t ?? cao, nhi?t ?? phan h?y ban ??u cao t?i 500 ° C tr? lên (?i?m b?t ??u c?t bên ngoài c?a TG là 569,5 ° C trong hình) và ?i?m gi?m t?c ?? t?i ?a (nhi?t ?? ??nh DTG) là 612.1 ° C. M?u ???c gi?m can hoàn toàn 100% trong m?i tr??ng khí tr? và kh?ng có c?n carbon ???c hình thành. ?i?u này có th? ???c xác nh?n b?ng cách chuy?n t? bi?u ?? sang kh?ng khí mà kh?ng c?n gi?m can thêm. Ngoài ra, ???ng cong c-DTA còn cho nhi?t ?? nóng ch?y c?a PTFE ? nhi?t ?? 330,6 ° C.

S? d?ng máy phan tích nhi?t l??ng, t? l? thành ph?n bên trong c?a nhi?u v?t li?u có th? ???c tính d?a trên k?t qu? ?o tr?ng l??ng gi?m nhi?u giai ?o?n b?ng cách s? d?ng t?c ?? gia nhi?t phù h?p và m?i tr??ng ?o và s?p x?p chuy?n ??i h?p ly gi?a các m?i tr??ng khác nhau.

Hình trên cho th?y phan tích quá trình gi?m can c?a s?i th?y tinh gia c? PA66. S? d?ng N2 tr??c 850 ° C, chuy?n sang kh?ng khí sau 850 ° C. Có th? th?y t? hình gi?m can ???c chia thành các giai ?o?n sau:

1. M?t l??ng nh? gi?m can tr??c 1.300 ° C: gi?m can 0,6%. Có th? là ?? ?m h?p ph? trong v?t li?u và m?t s? ch?t bay h?i h?u c?.

2. 300 ~ 850 ° C: B??c gi?m can chính, gi?m can là 63,4%. Phan h?y PA66.

3. Sau khi chuy?n sang kh?ng khí ? 850 ° C: tr?ng l??ng gi?m là 1,5%, t??ng ?ng v?i s? m?t nhi?t c?a carbon (s?n ph?m phan h?y PA66).

Ch?t l??ng còn l?i: 34,5%. Nó ph?i là m?t thành ph?n s?i th?y tinh kh?ng b? phan h?y ho?c oxy hóa(chǎn).

T? phan tích trên, t? l? PA66 trong m?u có th? ???c tính là 64,9% (63,4 + 1,5). T? l? s?i th?y tinh là 34,5%. Ph?n ?m / ph?n d? bay h?i còn l?i là 0,6%.

S? d?ng máy phan tích nhi?t l??ng, quá trình bay h?i c?a m?t th? h? m?u (nh? d?u b?i tr?n) có th? ???c ki?m tra và ??c tính ?n ??nh c?a nó.

Hình trên cho th?y th? nghi?m quá trình bay h?i c?a ch?t b?i tr?n perfluoropolyether. Ch??ng trình nhi?t ?? ???c chuy?n t? nhi?t ?? phòng ??n 130 ° C và gi? ? nhi?t ?? kh?ng ??i. Hình v? cho th?y t? l? ph?n tr?m kh?i l??ng ? 10, 15, 20, 25, 30 phút và m?t t?p trung nhanh nh?t ? m?c 13,9 phút và t?c ?? gi?m can DTG t??ng ?ng. T??ng t?, TG c?ng có th? ?o quá trình bay h?i (th?ng hoa) c?a m?t s? m?u r?n nh?t ??nh, ch?ng h?n nh? long n?o, ?? m? t? tính ?n ??nh l?u tr? c?a chúng.

Hình trên cho th?y quá trình kh? n??c và h?p th? n??c c?a ??t sét ???c th? nghi?m trên thi?t b? STA trong các m?i tr??ng ?? ?m khác nhau. Th? nghi?m ???c th?c hi?n ? nhi?t ?? kh?ng ??i kho?ng 30 ° C b?ng cách s? d?ng máy t?o ?? ?m ?? t?o ra b?u kh?ng khí thanh l?c có ?? ?m c? th?. Có th? th?y r?ng trong m?i tr??ng thanh l?c kh? h?n ?? ?m t??ng ??i 5%, m?u ?? th? hi?n quá trình kh? n??c v?i tr?ng l??ng gi?m 0,81%. Khi b?u khí quy?n ???c chuy?n sang ?? ?m t??ng ??i 25%, m?u cho th?y s? h?p th? n??c v?i m?c t?ng tr?ng l??ng là 1.66%. Sau ?? ?m t??ng ??i 50% và 75%, t?t c? các m?u ???c h?p th? n??c và t?ng tr?ng l??ng l?n l??t là 1.38% và 2.82%. ??ng th?i, trên ???ng cong DSC màu xanh, hi?u ?ng t?a nhi?t và entanpy c?a quá trình h?p th? n??c có th? ???c quan sát.

Hình trên so sánh các k?t qu? thu ???c khi t?ng nhi?t ?? th? hai sau khi m?t m?u PET khác ???c làm l?nh t? tr?ng thái nóng ch?y ??n nhi?t ?? bình th??ng b?ng cách s? d?ng t?c ?? làm mát khác. Có th? th?y r?ng t?c ?? làm ngu?i càng nhanh thì ?? k?t tinh c?a m?u càng ít và di?n tích c?c ??i k?t tinh l?nh thu ???c t? l?n nung th? hai càng l?n thì ?? k?t tinh càng th?p.

?? k?t tinh khác nhau s? ?nh h??ng ??n các tính ch?t c? h?c c?a v?t li?u (tính linh ho?t, ?? d?o, ?? b?n va ??p, v.v.), tính ch?t quang h?c, kh? n?ng ch?ng dung m?i và kh? n?ng x? ly. Vì v?y, trong quá trình s?n xu?t nh?a nhi?t d?o, ?? k?t tinh c?ng là m?t ch? tiêu quan tr?ng ?? phát hi?n và ki?m soát.

?? ?n ??nh oxy hóa(chǎn) c?a v?t li?u có th? ???c ki?m tra b?ng cách s? d?ng DSC. Các ph??ng pháp th? nghi?m c? th? bao g?m ph??ng pháp OIT và ph??ng pháp oxy hóa(chǎn) nhi?t ?? ??ng.

Th?i k? c?m ?ng oxy hóa(chǎn) (OIT) là m?t ph??ng pháp th? nghi?m tiêu chu?n cho ngành nh?a. Nhi?t ?? kh?ng ??i th??ng là 200 ° C, nh?ng ?i?u ch?nh t?ng / gi?m thích h?p có th? ???c th?c hi?n theo ?? dài c?a th?i gian oxy hóa(chǎn). Theo s? khác bi?t v? th?i gian c?m ?ng oxy hóa(chǎn) (OIT) c?a các l? m?u khác nhau, có th? so sánh hi?u su?t ch?ng oxy hóa(chǎn) c?a v?t li?u và hi?u qu? ch?ng oxy hóa(chǎn) c?a các ch?t ph? gia ch?ng oxy hóa(chǎn) khác nhau và có th? ???c s? d?ng gián ti?p ?? xác ??nh s? khác bi?t c?a các ??c tính ch?ng l?o hóa(chǎn) c?a v?t li?u. Các tiêu chu?n ?o l??ng liên quan: DIN EN 728, ISO / TR 10837, ASTM D 3895.

Hình trên cho th?y th? nghi?m OIT h?t nh?a polyetylen theo ph??ng pháp tiêu chu?n qu?c gia. M?u ???c can n?ng kho?ng 15 mg, ???c ??t trong chén Al m? và ???c làm ?m ??n 200 ° C d??i 50 ml / phút N 2 b?o v? và chuy?n sang O 2 sau 5 phút. Th?i gian c?m ?ng oxy hóa(chǎn) ?o ???c (chênh l?ch th?i gian t? l?n chuy?n ??i ban ??u sang O2 ??n ?i?m b?t ??u ngo?i suy c?a ??nh t?a nhi?t oxy hóa(chǎn)) là 40,1 phút.

DSC có th? ?o l??ng quá trình ?óng r?n c?a nh?a nhi?t r?n (nh? nh?a epoxy, nh?a phenolic, v.v.), c?ng nh? l?p ph?, ch?t k?t dính và nh?ng th? t??ng t?.

Hình d??i ?ay cho th?y th? nghi?m b?o d??ng t?ng nhi?t ?? c?a v?t li?u nh?a epoxy gia c??ng s?i th?y tinh (GFEP). Prereg ch?a ???c x? ly có nhi?t ?? chuy?n ti?p th?y tinh th?p (101,5 ° C) và hóa(chǎn) r?n trong quá trình gia nhi?t. Nó cho th?y m?t ??nh t?a nhi?t l?n trên ???ng cong DSC (??nh kép g?p ??i 136,4, 158,9 ° C trong hình, ch?a entanpy 43.10) J / g); sau khi làm mát ?? t?ng nhi?t ?? l?n th? hai, do nh?a ?? ??ng c?ng, nhi?t ?? chuy?n th?y tinh ???c nang lên t?i 142,4 ° C và ??nh t?a nhi?t l?u hóa(chǎn) kh?ng còn xu?t hi?n n?a.

L?u y: ??i v?i nh?a epoxy, nhi?t ?? chuy?n th?y tinh g?n v?i ?? tuy?n tính c?a m?c ?? x? ly. M?c ?? b?o d??ng càng cao, liên k?t ngang c?a v?t li?u càng hoàn thi?n, tính di ??ng c?a phan khúc càng th?p và nhi?t ?? chuy?n th?y tinh càng cao.

Hình trên m? t? th? nghi?m thay ??i pha c?a s?t trong quá trình nung nóng. ??nh thu nhi?t ? 771,5 ° C là quá trình chuy?n ??i ?i?m Curie và v?t li?u ???c chuy?n ??i t? ch?t s?t t? sang ch?t thu?n t?. ??nh thu nhi?t ? 918,6 ° C và 1404,1 ° C là s? chuy?n ti?p gi?a hai c?u trúc m?ng (tam c? th? bcc - tam m?t fcc). Netzsch SC404 / STA449 có c?u trúc kín chan kh?ng cao và h? th?ng chan kh?ng hoàn toàn t? ??ng v?i h? th?ng h?p ph? oxy OTS ??c ?áo ?? ??m b?o r?ng các m?u ???c ?o trong m?i tr??ng tr? tinh khi?t ?? tránh b? oxy hóa(chǎn) ? nhi?t ?? cao.

?a hình ?? c?p ??n hi?n t??ng m?t ch?t có th? t?n t?i trong hai ho?c nhi?u c?u trúc tinh th? khác nhau. Các d?ng tinh th? khác nhau có các tính ch?t v?t ly và hóa(chǎn) h?c khác nhau và có th? ???c chuy?n ??i l?n nhau trong các ?i?u ki?n nh?t ??nh.

Hình trên cho th?y phép ?o DSC c?a thu?c Sulfathiazole. ??nh nhi?t thu nhi?t ? 173,7 ° C trong hình là s? nóng ch?y c?a M?u III, sau ?ó ???c chuy?n thành M?u I. ??nh c?c nhi?t nh? ? 196,2 ° C là nhi?t ?? nóng ch?y c?a M?u II và c?c ??i nhi?t ? 201,4 ° C là s? tan ch?y c?a M?u I.

Nguyên t?c ki?m tra

Theo ??nh ngh?a c?a v?t ly nhi?t, c?ng su?t nhi?t c? th? c (c?ng su?t nhi?t riêng kh?ng ??i Cp liên quan ??n phan tích nhi?t chung) là n?ng l??ng c?n thi?t ?? t?ng nhi?t ?? ??n v? trên m?t ??n v? kh?i l??ng c?a m?u ? nhi?t ?? nh?t ??nh. C? th?: Cp = Q / (m * T), ??n v? J / g * K

Thay ??i ph??ng trình này m?t chút:

Q = Cp * m * T

Sau ?ó, phan bi?t th?i gian, l?y c?ng su?t nhi?t c?a m?u trong quá trình gia nhi?t q = dQ / dt, t?c ?? gia nhi?t HR = dT / dt, ngh?a là: q = Cp * m * HR

S? d?ng lo?i dòng nhi?t DSC, c?ng su?t nhi?t q c?a m?u nhi?t c? th? ch?a bi?t và m?u tiêu chu?n nhi?t c? th? ?? bi?t ? nhi?t ?? nh?t ??nh ???c ?o t??ng ?ng ? cùng t?c ?? gia nhi?t trong t?c ?? gia nhi?t ??ng, và thu ???c:

Qsam = KT * (DSCsam - DSCbsl) = Cpsam * msam * HR

Qstd = KT * (DSCstd - DSCbsl) = Cpstd * mstd * HR

KT là h? s? ?? nh?y c?a c?m bi?n l?u l??ng nhi?t, qua ?ó tín hi?u g?c DSC (??n v? uV) ? nhi?t ?? nh?t ??nh có th? ???c chuy?n ??i thành tín hi?u l?u l??ng nhi?t (??n v? mW). DSCbsl là m?t ???ng c? s? ???c ?o b?ng cách s? d?ng m?t c?p kho?ng tr?ng và ???c kh?u tr? khi ?o l?u l??ng nhi?t c?a m?u và tiêu chu?n.

Chia hai ph??ng trình trên và KT và HR ???c chia cho nhau ?? có ???c:

(DSCsam - DSCbsl) / (DSCstd - DSCbsl) =

(Cpsam * msam) / (Cpstd * mstd)

M?t thay ??i nh?, ?ó là, nhi?t dung riêng c?a áp su?t kh?ng ??i c?a m?u ? nhi?t ?? nh?t ??nh:

Cpsam = Cpstd × [(DSCsam - DSCbsl) / msam] / [(DSCstd - DSCbsl) / mstd] = Cpstd × DSCsam, rel, sub / DSCstd, rel, sub

Trong ?ó DSCxxx, rel, sub ??i di?n cho tín hi?u DSC sau khi ???ng c? s? ho?c tham chi?u b? tr? kh?i ???ng c? s? theo t?a ?? t??ng ??i, tính b?ng μV / mg.

Hình trên cho th?y giá tr? nhi?t c? th? (???ng cong màu xanh lá cay) c?a m?u ??ng nguyên ch?t ???c ?o ? nhi?t ?? cao DSC trong ph?m vi RT ~ 1000 ° C và so sánh v?i giá tr? tài li?u (???ng cong màu xanh).