Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения (HRTEM или HREM) является фазово-контрастной (контраст изображений электронной микроскопии высокого разрешения формируется за счет разности фаз между синтезированной проецируемой волной и дифрагированной волной, она называется фазово-контрастной). дает атомное расположение большинства кристаллических материалов.

High-resolution transmission electron microscopy began in the 1950s. In 1956, JWMenter directly observed parallel strips of 12 ? copper phthalocyanine with a resolution of 8 ? transmission electron microscope, and opened high-resolution electron microscopy. The door to surgery. In the early 1970s, in 1971, Iijima Chengman used a TEM with a resolution of 3.5 ? to capture the phase contrast image of Ti2Nb10O29, and directly observed the projection of the atomic group along the incident electron beam. At the same time, the research on high resolution image imaging theory and analysis technology has also made important progress. In the 1970s and 1980s, the electron microscope technology was continuously improved, and the resolution was greatly improved. Generally, the large TEM has been able to guarantee a crystal resolution of 1.44 ? and a dot resolution of 2 to 3 ?. HRTEM can not only observe the lattice fringe image reflecting the interplanar spacing, but also observe the structural image of the atom or group arrangement in the reaction crystal structure. Recently, Professor David A. Muller’s team at Cornell University in the United States used laminated imaging technology and an independently developed electron microscope pixel array detector to achieve a spatial resolution of 0.39 ? under low electron beam energy imaging conditions.

В настоящее время просвечивающие электронные микроскопы, как правило, способны выполнять HRTEM. Эти просвечивающие электронные микроскопы подразделяются на два типа: высокого разрешения и аналитические. ПЭМ высокого разрешения оснащен полюсным наконечником объектива высокого разрешения и комбинацией диафрагмы, что делает угол наклона стола для образцов небольшим, что приводит к меньшему коэффициенту сферической аберрации объектива; в то время как аналитическая ТЭМ требует большего количества для различных анализов. Угол наклона предметного столика, поэтому полюсный башмак объектива используется иначе, чем тип с высоким разрешением, что влияет на разрешение. Как правило, ПЭМ высокого разрешения на 200 кэВ имеет разрешение 1,9 ?, а аналитическая ПЭМ на 200 кэВ имеет разрешение 2,3 ?. Но это не влияет на аналитическую ПЭМ-съемку изображения высокого разрешения.

As shown in Fig. 1, the optical path diagram of the high-resolution electron microscopy imaging process, when an electron beam with a certain wavelength (λ) is incident on a crystal with a crystal plane spacing d, the Bragg condition (2dsin θ = λ) is satisfied, A diffracted wave is generated at an angle (2θ). This diffracted wave converges on the back focal plane of the objective lens to form a diffraction spot (in an electron microscope, a regular diffraction spot formed on the back focal plane is projected onto the phosphor screen, which is a so-called electron diffraction pattern). When the diffracted wave on the back focal plane continues to move forward, the diffracted wave is synthesized, an enlarged image (electron microscopic image) is formed on the image plane, and two or more large objective lens pupils can be inserted on the back focal plane. Wave interference imaging, called high-resolution electron microscopy, is called a high-resolution electron microscopic image (high-resolution microscopic image).

Как уже упоминалось выше, электронно-микроскопическое изображение высокого разрешения представляет собой фазово-контрастное микроскопическое изображение, сформированное путем прохождения прошедшего луча фокальной плоскости объектива и нескольких дифрагированных лучей через зрачок объектива благодаря их фазовой когерентности. Из-за разницы в количестве дифрагированных лучей, участвующих в построении изображения, получаются изображения высокого разрешения с разными названиями. Из-за различных условий дифракции и толщины образца электронные микрофотографии высокого разрешения с различной структурной информацией можно разделить на пять категорий: полосы решетки, одномерные структурные изображения, двумерные изображения решетки (изображения одной ячейки), двумерные изображения. изображение структуры (изображение в атомном масштабе: изображение кристаллической структуры), специальное изображение.

Решетчатые полосы: если линзой объектива выбран проходящий луч в задней фокальной плоскости, а дифракционные лучи интерферируют друг с другом, получается одномерный рисунок полос с периодическим изменением интенсивности (как показано черным треугольником на рис. Рис. 2 (е)) В этом заключается различие между полосой решетки и изображением решетки и структурным изображением, которое не требует, чтобы электронный пучок был точно параллелен плоскости решетки. На самом деле, при наблюдении кристаллитов, выделений и т.п. полосы решетки часто получают интерференцией между проекционной и дифракционной волнами. Если сфотографировать электронограмму вещества, такого как кристаллиты, появится кольцо поклонения, как показано на (а) рис. 2.

Изображение одномерной структуры: если образец имеет определенный наклон, так что электронный пучок падает параллельно определенной кристаллической плоскости кристалла, он может удовлетворять одномерной дифракционной картине дифракции, показанной на рис. 2 (b) ( симметричное распределение относительно пятна пропускания) Дифрактограмма). На этой дифракционной картине изображение с высоким разрешением, полученное в условиях оптимальной фокусировки, отличается от полосы решетки, а изображение одномерной структуры содержит информацию о кристаллической структуре, то есть полученное изображение одномерной структуры, как показано на рис. 3 (a показано одномерное структурное изображение с высоким разрешением сверхпроводящего оксида на основе Bi.

Two-dimensional lattice image: If the electron beam is incident parallel to a certain crystal ribbon axis, a two-dimensional diffraction pattern can be obtained (two-dimensional symmetric distribution with respect to the central transmission spot, shown in Fig. 2(c)). For such an electron diffraction pattern. In the vicinity of the transmission spot, a diffraction wave reflecting the crystal unit cell appears. In the two-dimensional image generated by the interference between the diffracted wave and the transmitted wave, a two-dimensional lattice image showing the unit cell can be observed, and this image contains information on the unit cell scale. However, information that does not contain an atomic scale (into atomic arrangement), that is, a two-dimensional lattice image is a two-dimensional lattice image of single crystal silicon as shown in Fig. 3(d).

Two-dimensional structure image: A diffraction pattern as shown in Fig. 2(d) is obtained. When a high-resolution electron microscope image is observed with such a diffraction pattern, the more diffraction waves involved in imaging, the information contained in the high-resolution image is also The more. A high-resolution two-dimensional structure image of the Tl2Ba2CuO6 superconducting oxide is shown in Fig. 3(e). However, the diffraction of the high-wavelength side with higher resolution limit of the electron microscope is unlikely to participate in the imaging of the correct structure information, and becomes the background. Therefore, within the range allowed by the resolution. By imaging with as many diffracted waves as possible, it is possible to obtain an image containing the correct information of the arrangement of atoms within the unit cell. The structure image can only be observed in a thin region excited by the proportional relationship between the wave participating in imaging and the thickness of the sample.

Специальное изображение: На дифракционной картине задней фокальной плоскости вставка апертуры выбирает только конкретное изображение волны, чтобы иметь возможность наблюдать изображение контраста конкретной структурной информации. Типичным примером этого является упорядоченная структура наподобие. Соответствующая электронограмма показана на рис. 2(д) как электронограмма упорядоченного сплава Au, Cd. Упорядоченная структура основана на гранецентрированной кубической структуре, в которой атомы Cd расположены по порядку. На рис. 2(e) электронограммы слабые, за исключением основных решеточных отражений индексов (020) и (008). Упорядоченное отражение решетки, с использованием объектива для извлечения основного отражения решетки, с использованием волн передачи и визуализации отражения упорядоченной решетки, только атомы Cd с яркими точками или темными точками, такими как высокое разрешение, как показано на рис. 4.

Как показано на рис. 4, показанное изображение с высоким разрешением изменяется в зависимости от толщины образца вблизи оптимального недофокуса с высоким разрешением. Поэтому, когда мы получаем изображение с высоким разрешением, мы не можем просто сказать, что это за изображение с высоким разрешением. Мы должны сначала сделать компьютерное моделирование, чтобы рассчитать структуру материала при различной толщине. Изображение вещества в высоком разрешении. Серия изображений с высоким разрешением, рассчитанных компьютером, сравнивается с изображениями с высоким разрешением, полученными в ходе эксперимента, для определения изображений с высоким разрешением, полученных в ходе эксперимента. Изображение компьютерного моделирования, показанное на рис. 5, сравнивается с изображением высокого разрешения, полученным в ходе эксперимента.

This article is organized by the material person column technology consultant.