1 Введение. История дифракции обратного рассеяния электронов (ДОЭ) восходит к лентообразной дифракционной картине, которую Кикучи увидел в просвечивающем электронном микроскопе в 1928 году, линии Кикучи, хотя эта линия Кикучи передается электронным способом. До 1954 года Алам, Блэкман и Пэшли также использовали просвечивающую электронную микроскопию для съемки широкоугольных картин кикучи, отщепляющих кристаллы LiF, KI, NaCl, PbS2 от пленки, что стало первой строго электронной дифракцией обратного рассеяния. В 1973 году Венейблс и Харланд провели кристаллографическое исследование материала с использованием дифракционных картин обратного рассеяния электронов при сканирующей электронной микроскопии, открыв применение EBSD в материаловедении. В конце 1980-х Дингли использовал экраны и телекамеры для приема и получения картин дифракции обратного рассеяния электронов. В 1990-х годах было достигнуто автоматическое формирование шаблонов. С быстрым развитием цифровых камер, компьютеров и программного обеспечения текущий продукт EBSD реализовал полную автоматизацию от приема и сбора шаблонов до калибровки. Может получать более 100 кадров в секунду. Кикучи-диаграмма и результаты калибровки, широко используемые в геологии, микроэлектронике, материаловедении и т. д.2. Принцип формирования EBSD и его физическое значение. Поверхность образца и горизонталь составляют около 70°. Когда падающий электронный пучок попадает в образец, он рассеивается атомами в образце. Значительная часть электронов покидает поверхность образца из-за угла рассеяния. Эта часть электрона называется обратно рассеянным электроном. Обратнорассеянные электроны в процессе выхода из образца с образцом семейства граней кристалла удовлетворяют условию дифракции Брэгга 2dsinθ = λ, что часть дифракционной части дифракции образует две вершины для точки рассеяния, а плоскость кристалла перпендикулярна двум коническим поверхности, две конические поверхности и приемный экран после формирования в поперечном сечении яркой полосы, полосы Кикучи. Центральная линия каждой зоны кикути соответствует поперечному сечению плоскости, в которой происходит брэгговская дифракция от точки рассеяния электрона на образце и приемном экране, как показано на фиг. 1. Картина дифракции обратного рассеяния электронов называется картиной дифракции обратного рассеяния электронов (EBSP). EBSP часто содержит более одной полосы Kikuchi. Полученный экран, полученный EBSP, оцифрован цифровой камерой CCD и отправлен на компьютер для калибровки и расчета. Стоит отметить, что EBSP исходит из тонкого слоя примерно на несколько десятков нанометров ниже поверхности образца. Более глубокие электроны, хотя дифракция Брэгга также может иметь место, могут быть дополнительно рассеяны атомами, чтобы изменить направление движения по мере того, как они покидают поверхность образца, в конечном итоге становясь тыльной стороной EBSP. Таким образом, дифракция обратного рассеяния электронов является методом анализа поверхности. Во-вторых, причина, по которой образец наклонен примерно на 70°, заключается в том, что чем больше угол наклона, тем больше образуется обратнорассеянных электронов и тем сильнее формируется картина EBSP. Однако большой угол наклона приведет к тому, что позиционирование электронного луча на поверхности образца не позволит уменьшить образец. Пространственное разрешение поверхности продукта и другие негативные эффекты, поэтому теперь EBSD наклоняет образец примерно на 70 °. Рисунок 1 EBSD принцип формирования Картина дифракции обратного рассеяния электронов содержит четыре информации, относящиеся к образцу: информация о симметрии кристалла; информация об ориентации кристалла; информация о целостности кристалла; информация о постоянной решетки. На рисунке 2 показана типичная картина EBSP, полученная автором. Картина содержит несколько полос Кикучи, соответствующих разным граням кристалла. Только семейство кристаллов с ненулевым структурным фактором будет подвергаться брэгговской дифракции с образованием полосы Кикучи, семейство кристаллов с нулевым структурным фактором не будет формировать полосу Кикучи из-за нулевой интенсивности дифракции. Кикучи разные кикучи пересекаются с образованием кикучи. Поскольку Кикучи соответствует семейству плоскостей кристалла, Кикучи эквивалентен общему направлению каждого семейства кристаллов, соответствующему каждой полосе Кикути, то есть направлению оси кристалла. Как видно из рисунка 2, Кикучи очень вращательно симметричен. Эта вращательная симметрия напрямую связана с симметрией кристаллической структуры. В частности, вращательная симметрия, соответствующая соответствующей оси кристалла, добавляет симметрию центра, то есть симметрию 2-вращения. Например, направление кубического кристалла [111] для симметрии с тремя вращениями и шаблон EBSP [111] Кикучи с очень шестью симметриями. Симметрию кристаллической структуры можно разделить на 230 видов пространственной группы. Картина дифракции обратного рассеяния электронов, сформированная дифракцией Брэгга, не может различать симметричные рабочие компоненты в пространственной группе и одинаковую интенсивность дифракции из-за одного и того же структурного фактора (h, k, l) и (-h, -k, -l) Введение второй симметрии вращения, EBSP не может различать 32 вида точечной группы, может различать только два вида вращательной симметрии 11 группы Лауэ. Другими словами, шаблоны EBSP могут иметь только 11 различных симметрий вращения. облучают электронным пучком. Каждый электрод Кикучи соответствует расширению соответствующей плоскости кристалла при облучении электронным пучком, а приемный экран формируется путем пересечения, поэтому EBSP содержит информацию о кристаллографической ориентации образца. Ориентацию кристалла образца можно рассчитать методом одиночного или тройного кикути при условии размещения образца, положения падающего электронного луча и геометрии приемного экрана. Целостность решетки явно связана с качество шаблона EBSP. Когда кристаллическая решетка не повреждена, края полосы Кикучи в сформированной картине EBSP острые, и можно наблюдать даже дифракцию высокого порядка (как показано на фиг. 2); при этом решетка претерпевает сильные деформации и вызывает такие дефекты, как деформация и деформация кристаллической решетки и большое количество дислокаций Кикучи, край нечеткий, размытый (рис. 3). Причина в том, что полоса Кикучи, образованная дифракцией Брэгга, отражающая атомное периодическое расположение информации, чем полнее кристалл, тем выше интенсивность дифракции Брэгга, тем резче край формирования полосы Кикучи. Рисунок 3 Деформированный титан Рисунок EBSP сплава Как видно из рисунка 1, ширина интервала кристаллической решетки Kikuchi W и соответствующий d между поверхностью имеют следующую зависимость: W = R · θ (1) λ = 2dsin θ (2) Где R - расстояние между полосой Кикучи на приемном экране и точкой падения электронного луча на образец, а λ — длина волны падающего электронного луча.3 EBSD в материаловедении3.1 Ориентация зерен, распределение ориентации зерен (микротекстура) , ориентация и обычное определение привычки Образец, полученный экраном EBSD, собирается цифровой камерой CCD и отправляется на компьютер. Компьютер выполняет преобразование Хафа для определения положения каждой полосы Кикучи и вычисляет угол между полосами Кикучи. Затем теория углов для сравнения значений Кикучи и Кикучи. На рис. 4 показан калиброванный шаблон EBSP. На рисунке цифрой ?10? обозначен центр приемного экрана, то есть пересечение положения падения электронного луча на образец и вертикальной линии приемного экрана на экране. Если известно, что положение электронного луча на образце перпендикулярно экрану, кристаллографическую ориентацию зерен можно рассчитать с помощью метода одиночного кикути или тройного кикути. При тщательной настройке условий испытаний абсолютная точность определения ориентации кристаллов методом EBSD может составлять ≤ 0,25°. Если электронный луч в образце на определенном расстоянии для небольшого рисунка EBSP, определенной области на поверхности образца, отображающей, вы можете определить ориентацию поликристаллического образца каждого зерна, статистический расчет, вы можете определить статистическое распределение ориентация кристаллов – Текстура. Из-за быстрого развития ПЗС-камер, компьютеров и программного обеспечения новый EBSD может очень быстро измерять шаблоны EBSP и давать результат ориентации зерна. Например, компания Crystal of England's Oxford может собирать более 100 шаблонов EBSP в секунду и выдавать результаты ориентации. В одном поле зрения образца можно измерить до 512 × 384 точек. Варьируя увеличение, мы можем определить текстуру на образце площадью от мм2 до мкм2. Пространственное разрешение EBSD обычно составляет около 0,5 мкм. При установке на автоэмиссионный сканирующий электронный микроскоп пространственное разрешение может быть меньше 10 нм. Следовательно, ориентацию зерен нм можно определить с помощью EBSD. Текстуру, измеренную при большом увеличении, часто называют микродоменами. В то же время EBSD также можно использовать для измерения макроскопических текстур большой площади. После измерения текстуры прилегающей области при малом увеличении метод монтажа используется для сращивания различных областей для получения большой области текстуры. Например, CHANNAL5 компании HKL может измерять текстуру в диапазоне 20 мм × 20 мм в сотрудничестве с автоматическим предметным столиком электронного микроскопа. карты, карты обратной полярности, ODF и т. д. (см. рис. 5). По сравнению с рентгеновской дифракцией EBSD имеет преимущество измерения микротекстуры, текстуры выбранной области и прямой корреляции формы зерна с ориентацией зерна. Кроме того, рентгеновская структура измеряется путем измерения интенсивности дифракции ориентации зерен после анти-выведенного, точности расчета по выбранной расчетной модели, влияния различных наборов параметров, общей измеренной текстуры и фактического отклонения более 151ТП2Т. EBSD путем измерения абсолютной ориентации статистики каждого зерна для определения текстуры, мы можем думать, что EBSD является наиболее точным средством определения текстуры. Конечно, по сравнению с рентгеном, проблемами подготовки образцов EBSD и другими недостатками. Одновременное определение кристаллографических ориентаций двух фаз с помощью EBSD позволяет определить кристаллографические отношения между двумя фазами. Чтобы определить кристаллографическую взаимосвязь между двумя фазами, обычно необходимо определить кристаллографическую ориентацию каждой из двух фаз выше 30 местоположений. И все результаты измерений одновременно проецируются на одну и ту же полярную проекцию красной тени на статистику, чтобы установить двухфазную кристаллографию. По сравнению с ПЭМ и рентгеновским излучением определение ориентации двух фаз с помощью EBSD имеет очевидные преимущества. Поверхность образца, используемого для теста EBSD, плоская и однородная, и легко найти более 30 мест, где две фазы сосуществуют. В то же время ориентация зерна может быть рассчитана автоматически с помощью программного обеспечения. Просвечивающая электронная микроскопия из-за небольшой тонкой площади образца, трудно найти более 30 в одном и том же образце сосуществования двухфазного положения. Кроме того, ориентация зерна должна рассчитываться вручную. Поскольку у рентгеновского снимка обычно нет устройства формирования изображения, трудно точно определить местонахождение рентгеновского снимка в измеренном положении. Когда размер фазы мал, трудно определить межфазные кристаллические отношения с помощью рентгеновского излучения. вторая фаза и подложка оставляют следы на поверхности образца, особенно когда следы остаются на двух или более поверхностях кристалла, для определения этих плоскостей можно использовать EBSD Кристаллографический индекс.3.2 идентификация фаз EBSD для идентификации фаз является результатом развития ПЗС цифровые камеры после 1999 года. Идентификация фазы требует, чтобы камера имела достаточное количество оттенков серого и достаточно высокое пространственное разрешение для обнаружения слабых линий Кикучи. ПЗС-камеры в настоящее время обычно имеют 12-битную шкалу серого, то есть 212 уровней серого, и пространственное разрешение до 1300 × 1024, чтобы соответствовать требованиям фазовой идентификации. Идентификация фаз с EBSD требует помощи EDS. Сначала с помощью энергетического спектра определяют, какие элементы фазы следует идентифицировать по составу, а затем собирают фазовую картину EBSP. Все объекты, которые могут образовываться с этими элементами, калибруются по шаблону, и только та фаза, которая точно соответствует шаблону, является идентифицированной фазой (см. рис. 6). Следует отметить, что принцип фазовой идентификации ДЭОР отличается от фазовая идентификация ПЭМ и рентгеновской дифракции. EBSD в основном основан на угле между гранями кристалла для идентификации фазы, поскольку EBSP содержит информацию об ориентации кристалла около 70 °, а TEM основана на межплоскостном расстоянии и угле кристалла для идентификации фазы, рентгеновский снимок основан на межплоскостном расстояние и относительная интенсивность дифракции каждой грани кристалла для идентификации фазы. Поскольку рентгеновские лучи могут точно измерять межплоскостное расстояние, то идентификация фаз в рентгеновских лучах не требует предварительного знания фазового состава; и EBSD и TEM при определении ошибки межплоскостного расстояния больше, необходимо сначала определить фазовые компоненты, которые необходимо идентифицировать, чтобы сузить диапазон кандидатов. Однако три метода дифракции одинаковы с точки зрения дифракции определенной плоскости кристалла, то есть структурный фактор плоскости кристалла не должен быть равен нулю. 3 Метод измерения распределения деформации EBSD 3.3.1 Диаграмма качества картины EBSD В EBSD каждая дифракционная картина представлена значением качества картины, основанным на ее резкости, и может использоваться для картирования. Светлые пятна соответствуют высокому качеству рисунка, темные пятна соответствуют низкому качеству рисунка. Некачественный означает, что решетка не полная, много дефектов и других нарушений. Метод карты качества рисунка подходит для измерения распределения деформации в отдельном зерне и не подходит для определения распределения деформации между отдельными зернами или различными фазами, имеющими разную ориентацию кристаллов, потому что даже при отсутствии зерен деформации или разных кристаллов ориентации Каждая из них имеет разные значения качества рисунка.3.3.2 Распределение границ зеренОсновой является то, что зона деформации имеет большое количество границ зерен под малым углом (таких как границы зерен со степенью несоответствия от 2° до 10°).3.3. 3 Карта локального несоответствия Вычисление среднего значения углов несоответствия между каждой точкой измерения и ее восемью соседними точками, принимая во внимание границы зерен с большим углом (например, границы зерен > 5°), не учитывает локальные изменения деформации, независимо от размер зерна.3.3.4 диаграмма внутризеренного несоответствияВ пределах каждого зерна точка, в которой градиент угла несоответствия является наименьшим (т. е. точка с e наименьшая деформация). Принимая ориентацию этой точки за опорную, вычисляют углы несовпадения всех остальных точек кристалла относительно этой точки. На этом графике четко показаны наиболее деформированные зерна. 3.3.5 Диаграммы эквивалентных деформаций Рассчитайте распределение ориентации внутри каждого зерна и присвойте ему определенный вес в соответствии с размером зерна. Затем используется коэффициент сглаживания, чтобы сгладить распределение изостанций по всей площади, которая выделяет область высокой деформации (см. рис. 7). Рис. 7 Распределение деформации вблизи трещины 3.4 Свойства границ зерен При определении кристаллографической ориентации каждого зерна , угол несоответствия между зернами можно легко рассчитать, чтобы различить границы зерен с большим углом, границы зерен с малым углом, границы субзерен и т.п., и его можно изучить в соответствии с моделью совпадающих решеток (CSL). Граница зерна представляет собой связную границу зерна. Такие, как Σ3, Σ9, Σ27 и другие границы решетки совпадений, обычно являются близнецовыми границами. Кроме того, могут быть изучены различные углы несоответствия.3.5 Определение постоянной решетки Путем измерения ширины зоны Кикучи можно рассчитать межплоскостное расстояние соответствующих кристаллических плоскостей. Следует отметить, что край каждой полосы Кикучи эквивалентен двум гиперболическим кривым, поэтому значения ширины, измеренные в разных положениях полосы Кикучи, различны. Кикути обычно следует измерять в самой узкой ширине полосы, чтобы рассчитать расстояние между кристаллами. Из-за погрешности процесса измерения погрешность измерения расстояния между плоскостями методом EBSD обычно составляет около 1,5%. Таким образом, EBSD не является специальным методом измерения постоянной решетки. В дополнение к вышеупомянутым применениям, EBSD может точно определять ориентацию кристаллических зерен различных образцов. Когда зернистость образца трудно определить металлографическим методом, фактическое распределение зерен кристаллов и распределение размера зерен в образце можно определить с помощью EBSD. широко использоваться для определения ориентации зерен, микротекстуры, ориентации, поверхности среды обитания и идентификации фаз, распределения деформации, свойств границ зерен и постоянной решетки. Другое определение. По сравнению с обычно используемой дифракцией рентгеновских лучей, выбранная дифракция электронов в ПЭМ имеет свои особенности. Сканирующая электронная микроскопия, особенно когда она установлена на сканирующем электронном микроскопе, выполняет функцию наблюдения за морфологией, структурного анализа и определения состава (с помощью энергетического спектра и спектроскопии) в качестве всеобъемлющего аналитического инструмента.
Источник: Meeyou Carbide