As baterias de lítio s?o amplamente utilizadas em produtos eletr?nicos e automóveis como novas fontes de energia. Nos últimos anos, o estado apoiou vigorosamente a nova indústria de energia, e muitas empresas e institutos de pesquisa nacionais e estrangeiros aumentaram sua entrada e pesquisaram continuamente novos materiais para melhorar vários aspectos do desempenho da bateria de lítio. Os materiais de íon de lítio e as baterias de célula completa, meia célula e bateria relacionadas passam por uma série de testes antes de serem colocados em produ??o. Aqui está um resumo de vários métodos de teste comuns para materiais de íons de lítio. As observa??es estruturais mais intuitivas: microscopia eletr?nica de varredura (SEM) e microscopia eletr?nica de transmiss?o (TEM) Microscopia eletr?nica de varredura (SEM) Uma vez que a escala de observa??o do material da bateria está no faixa de submícron de várias centenas de nan?metros a vários micr?metros, o microscópio óptico comum n?o pode atender aos requisitos de observa??o e um microscópio eletr?nico de maior amplia??o é frequentemente usado para observar o material da bateria. ferramenta de pesquisa inventada em 1965. Usa principalmente imagens de sinais de elétrons secundários para observar a morfologia da superfície da amostra, ou seja, usando um feixe de elétrons muito estreito para escanear a amostra, através do feixe de elétrons e A intera??o da amostra produz vários efeitos, que s?o principalmente a emiss?o de elétrons secundários da amostra. A microscopia eletr?nica de varredura pode observar o tamanho das partículas e a uniformidade dos materiais de íons de lítio, bem como a morfologia especial dos próprios nanomateriais. Mesmo observando a deforma??o dos materiais durante o ciclo, podemos julgar se a capacidade de manuten??o do ciclo correspondente é boa ou ruim. Conforme mostrado na Figura 1b, as fibras de dióxido de titanio têm uma estrutura de rede especial que proporciona um bom desempenho eletroquímico.Fig. 1: (a) Esquema estrutural de microscopia eletr?nica de varredura (MEV); (b) Fotografias obtidas por teste SEM (nanofios de TiO2) 1.1 Princípio do microscópio eletr?nico de varredura SEM: Conforme mostrado na Figura 1a, SEM é o uso de bombardeio por feixe de elétrons da superfície da amostra, causando elétrons secundários, como emiss?o de sinal, o principal uso de SE e amplifica??o, transmiss?o de informa??es transportadas por SE, imagens ponto a ponto em séries temporais, imagens no tubo. 1.2 Características do microscópio eletr?nico de varredura: (1) Imagem estereoscópica forte e espessura observável (2) A prepara??o da amostra é simples e maior as amostras podem ser observadas (3) Maior resolu??o, 30 a 40? (4) A amplia??o pode ser continuamente variável de 4 vezes a 150.000 (5) Pode ser equipado com acessórios para análise quantitativa e qualitativa de micro-área1.3 Observando objetos:Pós , granulos e materiais a granel podem ser testados. Nenhum tratamento especial é necessário, exceto que eles s?o mantidos secos antes do teste. é usado principalmente para observar a morfologia da superfície da amostra, a estrutura da superfície dividida e a estrutura da superfície interna do lúmen. Pode refletir intuitivamente o tamanho específico e a distribui??o do tamanho de partícula do material.2. Microscópio eletr?nico de transmiss?o TEM Figura 2: (a) Esquema estrutural de um microscópio eletr?nico de transmiss?o TEM; (b) Foto de teste TEM (nanofolha de Co3O4) 2.1 Princípio: O feixe de elétrons incidente é usado para passar pela amostra para produzir um sinal eletr?nico que transporta a se??o transversal da amostra. Ele é ent?o fotografado em uma placa fluorescente após ser amplificado por uma lente magnética multinível, e toda a imagem é estabelecida ao mesmo tempo.2.2 Características: (1) Amostra fina, h<1000 ? (2) Imagem plana 2D, efeito estereoscópico fraco (3) Alta resolu??o, melhor que 2 ? (4) Prepara??o de amostras complexas2.3 Observando objetos: Materiais em nanoescala dispersos na solu??o precisam ser pingados na malha de cobre antes do uso, preparados com antecedência e mantidos secos. A principal observa??o é a ultraestrutura interna da amostra. O microscópio eletr?nico de transmiss?o de alta resolu??o HRTEM pode observar a rede correspondente e o plano de cristal do material. Conforme mostrado na Figura 2b, observar a estrutura planar 2D tem um efeito melhor, com uma qualidade estereoscópica ruim em rela??o ao MEV, mas com maior resolu??o, partes mais sutis podem ser observadas, e o HRTEM especial pode até observar a superfície do material Crystal e informa??es de rede.3. Material Crystal Structure Test: (XRD) Tecnologia de Difra??o de Raios XTecnologia de Difra??o de Raios X (XRD). Através da difra??o de raios X do material, análise de seu padr?o de difra??o, para obter a composi??o do material, o átomo interno ou estrutura molecular ou morfologia do material e outros métodos de pesquisa de informa??es. A análise de difra??o de raios X é o principal método para estudar a fase e a estrutura cristalina de uma substancia. Quando uma substancia (cristal ou n?o cristalina) é submetida à análise de difra??o, a substancia é irradiada com raios X para produzir diferentes graus de difra??o. A composi??o, a forma do cristal, a liga??o intramolecular, a configura??o molecular e a conforma??o determinam a produ??o da substancia. Padr?o de difra??o único. O método de difra??o de raios X tem as vantagens de n?o danificar a amostra, sem polui??o, rapidez, alta precis?o de medi??o e grande quantidade de informa??es sobre a integridade do cristal. Portanto, a análise de difra??o de raios X como um método científico moderno para a análise da estrutura e composi??o de materiais tem sido amplamente utilizada em pesquisa e produ??o de várias disciplinas. (b) Estrutura principal do difrat?metro de raios X 3.1 Princípio da DRX: Quando a difra??o de raios X é projetada em um cristal como uma onda eletromagnética, ela será espalhada por átomos no cristal. Ondas espalhadas s?o emitidas a partir do centro do átomo. As ondas espalhadas emitidas do centro de cada átomo assemelham-se à onda esférica de origem. Como os átomos est?o dispostos periodicamente no cristal, existe uma rela??o de fase fixa entre essas ondas esféricas espalhadas, o que fará com que as ondas esféricas em algumas dire??es de espalhamento se reforcem e se cancelem em algumas dire??es, resultando em fen?menos de difra??o. O arranjo dos átomos dentro de cada cristal é único, portanto, o padr?o de difra??o correspondente é único, semelhante às impress?es digitais humanas, para que a análise de fase possa ser realizada. Entre eles, a distribui??o das linhas de difra??o no padr?o de difra??o é determinada pelo tamanho, forma e orienta??o da célula unitária. A intensidade das linhas de difra??o é determinada pelo tipo de átomos e sua posi??o na célula unitária. Usando a equa??o de Bragg: 2dsinθ=nλ, podemos obter raios-X excitados por diferentes materiais usando alvos fixos para gerar sinais característicos em angulos θ especiais, ou seja, picos característicos marcados no cart?o PDF.3.2 Características do teste XRD:O difrat?metro XRD tem uma ampla aplicabilidade e geralmente é usado para medir materiais a granel em pó, monocristalinos ou policristalinos, e tem as vantagens de detec??o rápida, opera??o simples e processamento de dados conveniente. é um produto de consciência padr?o. N?o só pode ser usado para detectar materiais de lítio, a maioria dos materiais de cristal pode usar XRD para testar sua forma de cristal específica. A Figura 3a mostra o espectro de DRX correspondente ao material de íons de lítio Co3O4. As informa??es do plano cristalino do material est?o marcadas na figura de acordo com o cart?o PDF correspondente. O pico de cristaliza??o do material de bloco preto correspondente nesta figura é estreito e altamente aparente, indicando que sua cristalinidade é muito boa.3.3 Objeto de teste e requisitos de prepara??o da amostra: Amostras em pó ou amostras planas com uma superfície lisa. Amostras de pó requerem moagem, a superfície da amostra a ser achatada, reduzindo o efeito de estresse da amostra medida.4. Desempenho eletroquímico (CV) Voltametria cíclica e carga cíclica e descarga Os materiais de bateria de lítio pertencem à faixa eletroquímica, portanto, uma série correspondente de testes eletroquímicos é essencial.Teste CV: Um método de pesquisa eletroquímica comumente usado. O método controla o potencial do eletrodo em diferentes taxas e varre repetidamente com a forma de onda triangular uma ou mais vezes ao longo do tempo. A faixa de potencial é gerar alternadamente diferentes rea??es de redu??o e oxida??o no eletrodo e registrar a curva de potencial-corrente. De acordo com a forma da curva, o grau de reversibilidade da rea??o do eletrodo, a possibilidade de adsor??o do intermediário ou limite de fase ou a forma??o de uma nova fase e a natureza da rea??o química de acoplamento podem ser julgados. Comumente usado para medir os parametros de rea??o do eletrodo, determinar as etapas de controle e o mecanismo de rea??o e observar qual rea??o pode ocorrer dentro de toda a faixa de varredura de potencial e como sua natureza. Para um novo sistema eletroquímico, o método de estudo preferido é frequentemente a voltametria cíclica, que pode ser chamada de “espectroscopia eletroquímica”. Além de usar eletrodos de mercúrio, este método também pode usar platina, ouro, carbono vítreo, microeletrodos de fibra de carbono e eletrodos quimicamente modificados. A voltametria cíclica é um método eletroquímico útil para o estudo da natureza, mecanismo e parametros cinéticos de processos de eletrodo . Para um novo sistema eletroquímico, o método preferido de estudo é frequentemente a voltametria cíclica. Devido ao grande número de fatores afetados, este método é geralmente utilizado para análise qualitativa e raramente é utilizado para análise quantitativa. Figura 4: (a) Diagrama do ciclo CV do eletrodo reversível; (b) Teste de carga e descarga de ciclo de corrente constante da bateriaTeste de carga e descarga de ciclo de corrente constante: Após a bateria de lítio ser montada na bateria correspondente, carga e descarga s?o necessárias para testar o desempenho do ciclo. O processo de descarga de carga geralmente usa um método de descarga de carga galvanostática, descarrega e carrega em uma densidade de corrente fixa, limita a tens?o ou condi??es de capacidade específicas e realiza testes de ciclo. Existem dois tipos de testadores comumente usados em laboratórios: Wuhan Blue Power e Shenzhen Xinwei. Depois de configurar um programa simples, o desempenho do ciclo da bateria pode ser testado. A Figura 4b é um diagrama de ciclo de um grupo de baterias montadas em baterias de lítio. Podemos ver que o material a granel preto pode circular por 60 círculos, e o material vermelho NS pode circular por mais de 150 círculos.Resumo: Existem muitas técnicas de teste para materiais de bateria de lítio. Os mais comuns s?o os mencionados SEM, TEM, XRD, CV e teste de ciclo. Há também espectroscopia Raman (Raman), espectroscopia de infravermelho (FTIR), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) e análise de espectro de energia (EDS) de anexos de microscópio eletr?nico, espectroscopia de perda de energia eletr?nica (EELS) para determinar o tamanho da partícula do material e porosidade. Taxa de teste de área de superfície BET. Mesmo a espectroscopia de difra??o e absor??o de nêutrons (XAFS) pode ser usada em alguns casos. Os métodos de caracteriza??o e detec??o desenvolvidos juntamente com ele também continuaram a melhorar e promover o progresso no campo das baterias de lítio.
Fonte: Meeyou Carbide