{"id":1753,"date":"2019-05-22T02:47:44","date_gmt":"2019-05-22T02:47:44","guid":{"rendered":"http:\/\/www.meetyoucarbide.com\/single-post-how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f\/"},"modified":"2020-05-04T13:12:05","modified_gmt":"2020-05-04T13:12:05","slug":"how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/jak-opanowac-analize-termiczna-i-analize-kalorymetryczna%ef%bc%9f\/","title":{"rendered":"Jak opanowa\u0107 analiz\u0119 termiczn\u0105 i analiz\u0119 kalorymetryczn\u0105\uff1f"},"content":{"rendered":"
\n
\n
Chcesz opanowa\u0107 kluczowe punkty analizy termicznej i analizy kalorymetrycznej\uff1f Zapoznaj si\u0119 z tym artyku\u0142em!<\/div>\n
Analiza termiczna i analiza kalorymetryczna<\/div>\n

\u2160. Analiza termiczna<\/h2>\n
Analiza termiczna jest wa\u017cn\u0105 ga\u0142\u0119zi\u0105 analizy instrumentalnej, kt\u00f3ra odgrywa niezast\u0105pion\u0105 rol\u0119 w charakteryzacji materii. Po d\u0142ugim stuleciu ciep\u0142o powsta\u0142o w wyniku analizy termicznej minera\u0142\u00f3w i metali. W ostatnich dziesi\u0119cioleciach nauka o polimerach i analiza lek\u00f3w by\u0142y pe\u0142ne witalno\u015bci.<\/div>\n

1. analiza termograwimetryczna<\/h3>\n
Analiza termograwimetryczna (TG lub TGA) s\u0142u\u017cy do kontrolowania masy pr\u00f3bki za pomoc\u0105 temperatury lub czasu pod kontrol\u0105 okre\u015blonego programu temperaturowego (temperatura w g\u00f3r\u0119 \/ w d\u00f3\u0142 \/ sta\u0142a) w celu uzyskania wsp\u00f3\u0142czynnika utraty masy i temperatury utraty masy. Punkt pocz\u0105tkowy, warto\u015b\u0107 szczytowa, punkt ko\u0144cowy\u2026) i powi\u0105zane informacje, takie jak resztkowa ilo\u015b\u0107 z rozk\u0142adu.<\/div>\n
Metoda TG jest szeroko stosowana w badaniach i rozwoju, optymalizacji proces\u00f3w i monitorowaniu jako\u015bci tworzyw sztucznych, gumy, pow\u0142ok, farmaceutyk\u00f3w, katalizator\u00f3w, materia\u0142\u00f3w nieorganicznych, materia\u0142\u00f3w metalowych i materia\u0142\u00f3w kompozytowych. Mo\u017cna okre\u015bli\u0107 stabilno\u015b\u0107 termiczn\u0105 i stabilno\u015b\u0107 oksydacyjn\u0105 materia\u0142u w r\u00f3\u017cnych atmosferach. Mo\u017cna analizowa\u0107 procesy fizyczne i chemiczne, takie jak rozk\u0142ad, adsorpcja, desorpcja, utlenianie i redukcja, w tym wykorzystanie wynik\u00f3w testu TG do dalszej widocznej kinetyki reakcji. Materia\u0142 mo\u017cna obliczy\u0107 ilo\u015bciowo, aby okre\u015bli\u0107 wilgotno\u015b\u0107, sk\u0142adniki lotne oraz r\u00f3\u017cne dodatki i wype\u0142niacze.<\/div>\n
Podstawowa zasada dzia\u0142ania analizatora termograwimetrycznego jest nast\u0119puj\u0105ca:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje struktur\u0119 obci\u0105\u017conego od g\u00f3ry analizatora termograwimetrycznego. Korpus pieca jest korpusem grzewczym i dzia\u0142a w ramach okre\u015blonego programu temperaturowego. Piec mo\u017ce by\u0107 poddawany r\u00f3\u017cnym dynamicznym atmosferom (takim jak N2, Ar, He i inne atmosfery ochronne, O2, powietrze i inne atmosfery utleniaj\u0105ce oraz inne specjalne atmosfery itp.), Lub badanie przeprowadzono w pr\u00f3\u017cni lub w atmosferze statycznej. Podczas testu precyzyjna waga pod\u0142\u0105czona do dolnej cz\u0119\u015bci uchwytu pr\u00f3bki wykrywa w dowolnym momencie aktualn\u0105 mas\u0119 pr\u00f3bki i przesy\u0142a dane do komputera. Komputer rysuje krzyw\u0105 masy pr\u00f3bki w funkcji temperatury \/ czasu (krzywa TG). Gdy zmiana masy pr\u00f3bki (przyczyny obejmuj\u0105 rozk\u0142ad, utlenianie, redukcj\u0119, adsorpcj\u0119 i desorpcj\u0119 itp.), Pojawi si\u0119 ona jako krok utraty masy (lub przyrostu masy) na krzywej TG, tak \u017ce utrata \/ przyrost masy proces mo\u017ce by\u0107 znany. Strefa temperaturowa, kt\u00f3ra wyst\u0105pi\u0142a, i ilo\u015bciowo okre\u015bl stosunek straty do masy. Je\u017celi na krzywej TG wykonywane jest obliczenie r\u00f3\u017cnicowe w celu uzyskania termograwimetrycznej krzywej r\u00f3\u017cnicowej (krzywa DTG), mo\u017cna uzyska\u0107 wi\u0119cej informacji, takich jak szybko\u015b\u0107 zmiany ci\u0119\u017caru.<\/div>\n
Typowa krzywa termograwimetryczna pokazano poni\u017cej:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Map\u0119 mo\u017cna przeliczy\u0107 zar\u00f3wno na wsp\u00f3\u0142rz\u0119dne temperatury, jak i czasu.<\/div>\n
Czerwona krzywa: Krzywa termograwimetryczna (TG) charakteryzuje mas\u0119 pr\u00f3bki jako funkcj\u0119 temperatury \/ czasu podczas temperatury programu. Rz\u0119dna jest procentem wagowym, kt\u00f3ry jest stosunkiem masy pr\u00f3bki do pocz\u0105tkowej masy w bie\u017c\u0105cej temperaturze \/ czasie.<\/div>\n
Zielona krzywa: krzywa termograwimetrycznej r\u00f3\u017cnicy (DTG) (tj. Krzywa dm \/ dt, krzywa ka\u017cdego punktu na krzywej TG w stosunku do wsp\u00f3\u0142rz\u0119dnej czasu), kt\u00f3ra charakteryzuje szybko\u015b\u0107 zmiany masy wraz z temperatur\u0105 \/ czasem i jej szczyt punkt jest scharakteryzowany. Temperatura \/ punkt czasowy, w kt\u00f3rym szybko\u015b\u0107 zmiany masy ka\u017cdego kroku utraty \/ przyrostu masy jest najszybsza.<\/div>\n
W przypadku etapu straty \/ wzrostu cz\u0119\u015bciej stosuje si\u0119 nast\u0119puj\u0105ce punkty funkcji:<\/div>\n
Punkt pocz\u0105tkowy ekstrapolacji krzywej TG: punkt przeci\u0119cia linii stycznej na poziomie przed krokiem TG i punkt styczny w punkcie przegi\u0119cia krzywej mo\u017cna wykorzysta\u0107 jako punkt odniesienia temperatury, w kt\u00f3rej proces utraty \/ przyrostu masy zaczyna si\u0119 i jest najcz\u0119\u015bciej u\u017cywany do scharakteryzowania stabilno\u015bci termicznej materia\u0142u.<\/div>\n
Punkt ko\u0144cowy ekstrapolacji krzywej TG: punkt przeci\u0119cia linii stycznej na poziomie po etapie TG i punkt stycznej w punkcie przegi\u0119cia krzywej mo\u017cna wykorzysta\u0107 jako punkt odniesienia temperatury na ko\u0144cu procesu utraty \/ przyrostu masy.<\/div>\n
Szczyt krzywej DTG: punkt temperatury \/ czasu, w kt\u00f3rym szybko\u015b\u0107 zmiany masy jest najwi\u0119ksza, odpowiadaj\u0105c punktowi przegi\u0119cia na krzywej TG.<\/div>\n
Zmiana masy: Przeanalizuj r\u00f3\u017cnic\u0119 masy mi\u0119dzy dowolnymi dwoma punktami na krzywej TG, aby przedstawi\u0107 zmian\u0119 masy pr\u00f3bki spowodowan\u0105 krokiem utraty masy (lub przyrostu masy).<\/div>\n
Masa resztkowa: Masa pozosta\u0142a w pr\u00f3bce na ko\u0144cu pomiaru.<\/div>\n
Ponadto w oprogramowaniu punkt przegi\u0119cia krzywej TG (r\u00f3wnowa\u017cny temperaturze szczytowej DTG), punkt pocz\u0105tkowy ekstrapolacji krzywej DTG (bli\u017cszy rzeczywistej temperaturze inicjacji reakcji) oraz punkt ko\u0144cowy ekstrapolacji krzywej DTG (bli\u017cszy Charakterystyki parametry takie jak temperatura ko\u0144ca reakcji w prawdziwym sensie s\u0105 oznaczone.<\/div>\n

2. analiza kalorymetryczna<\/h3>\n
Kalorymetria to dyscyplina, kt\u00f3ra bada, jak mierzy\u0107 zmiany ciep\u0142a towarzysz\u0105ce r\u00f3\u017cnym procesom. Dok\u0142adne dane w\u0142a\u015bciwo\u015bci termicznych mo\u017cna w zasadzie uzyska\u0107 za pomoc\u0105 eksperyment\u00f3w kalorymetrycznych przeprowadzanych za pomoc\u0105 kalorymetr\u00f3w.<\/div>\n
R\u00f3\u017cnicowa analiza termiczna (DTA) to metoda analizy termicznej, kt\u00f3ra mierzy r\u00f3\u017cnic\u0119 temperatur mi\u0119dzy pr\u00f3bk\u0105 a wzorcem w zaprogramowanej temperaturze. R\u00f3\u017cnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) to metoda analizy termicznej, kt\u00f3ra mierzy zwi\u0105zek mi\u0119dzy r\u00f3\u017cnic\u0105 mocy i temperatur\u0105 wej\u015bciow\u0105 do pr\u00f3bki a warto\u015bci\u0105 odniesienia w zaprogramowanych warunkach temperaturowych. Fizyczne znaczenia tych dw\u00f3ch metod s\u0105 r\u00f3\u017cne. DTA mo\u017ce testowa\u0107 tylko punkty charakterystyczne dla temperatury, takie jak temperatura przej\u015bcia fazowego. DSC mo\u017ce nie tylko zmierzy\u0107 punkt temperatury zmiany fazy, ale tak\u017ce zmierzy\u0107 zmian\u0119 ciep\u0142a podczas zmiany fazy. Pik egzotermiczny i pik endotermiczny na krzywej DTA nie maj\u0105 okre\u015blonego fizycznego znaczenia, podczas gdy pik egzotermiczny i pik endotermiczny na krzywej DSC reprezentuj\u0105 odpowiednio uwalnianie ciep\u0142a i absorpcj\u0119 ciep\u0142a. Dlatego u\u017cywamy DSC jako przyk\u0142adu do analizy analizy kalorymetrycznej.<\/div>\n
R\u00f3\u017cnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) ma na celu obserwacj\u0119 zmiany r\u00f3\u017cnicy mocy przep\u0142ywu ciep\u0142a mi\u0119dzy ko\u0144cem pr\u00f3bki a ko\u0144cem odniesienia z temperatur\u0105 lub czasem pod kontrol\u0105 okre\u015blonego programu temperaturowego (temperatura w g\u00f3r\u0119 \/ w d\u00f3\u0142 \/ sta\u0142a). W ten spos\u00f3b obliczane s\u0105 informacje o efekcie cieplnym pr\u00f3bki podczas programu temperaturowego, takie jak endotermiczny, egzotermiczny, w\u0142a\u015bciwa zmiana ciep\u0142a itp. Oraz absorpcja ciep\u0142a (entalpia ciep\u0142a) i temperatura charakterystyczna (punkt pocz\u0105tkowy, warto\u015b\u0107 szczytowa, obliczany jest punkt ko\u0144cowy\u2026) efektu termicznego.<\/div>\n
Metoda DSC jest szeroko stosowana w r\u00f3\u017cnych dziedzinach, takich jak tworzywa sztuczne, guma, w\u0142\u00f3kna, pow\u0142oki, kleje, leki, \u017cywno\u015b\u0107, organizmy biologiczne, materia\u0142y nieorganiczne, materia\u0142y metalowe i materia\u0142y kompozytowe. Mo\u017ce bada\u0107 proces topienia i krystalizacji materia\u0142\u00f3w, przemiany szklanej, przemiany fazowej, przemiany ciek\u0142okrystalicznej, krzepni\u0119cia, stabilno\u015bci utleniania, temperatury reakcji i entalpii reakcji, mierzone jest ciep\u0142o w\u0142a\u015bciwe i czysto\u015b\u0107 substancji, zgodno\u015b\u0107 ka\u017cdego sk\u0142adnika badano mieszanin\u0119 i obliczano parametry kinetyczne krystaliczno\u015bci i reakcji.<\/div>\n
Podstawowa zasada r\u00f3\u017cnicowego kalorymetru skanuj\u0105cego przep\u0142yw ciep\u0142a jest nast\u0119puj\u0105ca:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Jak pokazano na powy\u017cszym rysunku, pr\u00f3bka jest pakowana w pr\u00f3bk\u0119 i umieszczana na dysku czujnika wraz z tyglem referencyjnym (zwykle pustym). Oba s\u0105 utrzymywane termicznie symetrycznie i w jednolitym piecu zgodnie z pewnym programem temperaturowym (ogrzewanie liniowe), ch\u0142odzenie, sta\u0142a temperatura i ich kombinacje) zosta\u0142y przetestowane i para termopar (termopara odniesienia, termopara pr\u00f3bki) zosta\u0142a u\u017cyta do ci\u0105g\u0142ego pomiaru r\u00f3\u017cnica temperatur mi\u0119dzy nimi. Poniewa\u017c korpus pieca do procesu podgrzewania pr\u00f3bki \/ odniesienia spe\u0142nia r\u00f3wnanie Fouriera przewodzenia ciep\u0142a, r\u00f3\u017cnica przep\u0142ywu ciep\u0142a na obu ko\u0144cach jest proporcjonalna do sygna\u0142u r\u00f3\u017cnicy temperatur, wi\u0119c pierwotny sygna\u0142 r\u00f3\u017cnicy temperatur mo\u017cna przekszta\u0142ci\u0107 na sygna\u0142 r\u00f3\u017cnicy przep\u0142ywu ciep\u0142a za pomoc\u0105 ciep\u0142a korekta przep\u0142ywu, a czas \/ temperatura jest mapowaniem ci\u0105g\u0142ym w celu uzyskania mapy DSC.<\/div>\n
Efekt termiczny pr\u00f3bki powoduje nier\u00f3wnowag\u0119 przep\u0142ywu ciep\u0142a mi\u0119dzy wzorcem a pr\u00f3bk\u0105. Ze wzgl\u0119du na obecno\u015b\u0107 oporu cieplnego r\u00f3\u017cnica temperatur mi\u0119dzy wzorcem odniesienia a pr\u00f3bk\u0105 () jest proporcjonalna do r\u00f3\u017cnicy przep\u0142ywu ciep\u0142a. Czas zostanie zintegrowany, aby uzyska\u0107 ciep\u0142o: (temperatura, odporno\u015b\u0107 termiczna, w\u0142a\u015bciwo\u015bci materia\u0142u\u2026)<\/div>\n
Ze wzgl\u0119du na symetri\u0119 termiczn\u0105 dw\u00f3ch entalpii r\u00f3\u017cnica sygna\u0142\u00f3w mi\u0119dzy ko\u0144cem odniesienia a ko\u0144cem pr\u00f3bki jest bliska zeru przy braku efekt\u00f3w termicznych w pr\u00f3bce. Na mapie uzyskuje si\u0119 przybli\u017con\u0105 poziom\u0105 lini\u0119, zwan\u0105 \u201elini\u0105 bazow\u0105\u201d. Oczywi\u015bcie \u017caden rzeczywisty instrument nie jest w stanie osi\u0105gn\u0105\u0107 idealnej symetrii termicznej. Ponadto r\u00f3\u017cnica pojemno\u015bci cieplnej mi\u0119dzy ko\u0144cem pr\u00f3bki a ko\u0144cem odniesienia zwykle nie jest ca\u0142kowicie pozioma i wyst\u0119puje pewne falowanie. Ten wolt jest zwykle nazywany \u201edryftem linii podstawowej\u201d.<\/div>\n
Gdy pr\u00f3bka ma efekt termiczny, mi\u0119dzy ko\u0144cem pr\u00f3bki a ko\u0144cem odniesienia generowana jest pewna r\u00f3\u017cnica temperatur \/ r\u00f3\u017cnica sygna\u0142u przep\u0142ywu ciep\u0142a. Poprzez ci\u0105g\u0142e wykre\u015blanie r\u00f3\u017cnicy sygna\u0142u w funkcji czasu \/ temperatury mo\u017cna uzyska\u0107 map\u0119 podobn\u0105 do nast\u0119puj\u0105cej:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Zgodnie z norm\u0105 DIN i przepisami termodynamicznymi, g\u00f3rna (warto\u015b\u0107 dodatnia) pokazana na rysunku jest endotermicznym pikiem pr\u00f3bki (typowym efektem endotermicznym jest topienie, rozk\u0142ad, desorpcja itp.), A w d\u00f3\u0142 (warto\u015b\u0107 ujemna) wynosi pik egzotermiczny (Typowym efektem egzotermicznym jest krystalizacja, utlenianie, krzepni\u0119cie itp., a zmiana ciep\u0142a w\u0142a\u015bciwego jest odzwierciedlona w zmianie wysoko\u015bci linii bazowej, to znaczy stopniowym przegi\u0119ciu krzywej (typowa zmiana ciep\u0142a w\u0142a\u015bciwego efektem jest przej\u015bcie szklane, przej\u015bcie ferromagnetyczne itp.).<\/div>\n
Map\u0119 mo\u017cna przeliczy\u0107 zar\u00f3wno na wsp\u00f3\u0142rz\u0119dne temperatury, jak i czasu.<\/div>\n
W przypadku piku absorpcyjnego \/ egzotermicznego punkt pocz\u0105tkowy, warto\u015b\u0107 piku, punkt ko\u0144cowy i obszar piku mo\u017cna analizowa\u0107 cz\u0119\u015bciej. niekt\u00f3re z:<\/div>\n
Punkt pocz\u0105tkowy: punkt, w kt\u00f3rym linia odniesienia przed pikiem jest styczna do stycznej w punkcie przegi\u0119cia na lewo od piku, cz\u0119sto u\u017cywany do scharakteryzowania temperatury (czasu), w kt\u00f3rej zaczyna si\u0119 efekt termiczny (reakcja fizyczna lub chemiczna) pojawi\u0107 si\u0119.<\/div>\n
Szczyt: temperatura (czas) punkt, w kt\u00f3rym efekt absorpcji \/ egzotermiczny jest najwi\u0119kszy.<\/div>\n
Punkt ko\u0144cowy: punkt, w kt\u00f3rym linia podstawowa po piku jest styczna do stycznej po prawej stronie piku, kt\u00f3ra odpowiada punktowi pocz\u0105tkowemu i jest cz\u0119sto u\u017cywana do scharakteryzowania temperatury (czasu), w kt\u00f3rej efekt termiczny (fizyczny lub chemiczny reakcja) si\u0119 ko\u0144czy.<\/div>\n
Obszar: Obszar uzyskany przez ca\u0142kowanie pik\u00f3w absorpcyjnych \/ egzotermicznych, w J \/ g, w celu scharakteryzowania ilo\u015bci ciep\u0142a poch\u0142oni\u0119tego \/ odprowadzanego przez mas\u0119 jednostkow\u0105 pr\u00f3bki podczas procesu fizycznego \/ chemicznego.<\/div>\n
Ponadto w oprogramowaniu mo\u017cna wskaza\u0107 charakterystyczne parametry, takie jak wysoko\u015b\u0107, szeroko\u015b\u0107 i krzywa ca\u0142kowa powierzchni piku absorpcyjnego \/ egzotermicznego. Dla okre\u015blonego procesu zmiany ciep\u0142a mo\u017cna przeanalizowa\u0107 parametry, takie jak punkt pocz\u0105tkowy, punkt \u015brodkowy, punkt ko\u0144cowy, punkt przegi\u0119cia i warto\u015b\u0107 w\u0142a\u015bciwej zmiany ciep\u0142a.<\/div>\n

\u2161. sprz\u0119t do analizy termicznej<\/h2>\n

1. analizator termograwimetryczny<\/h3>\n
Nowoczesny instrument TG ma skomplikowan\u0105 struktur\u0119. Opr\u00f3cz podstawowego pieca grzewczego i precyzyjnej wagi dost\u0119pne s\u0105 elektroniczne elementy steruj\u0105ce, oprogramowanie i szereg urz\u0105dze\u0144 pomocniczych. Struktur\u0119 Netzsch TG209F3 pokazano na poni\u017cszym rysunku:<\/div>\n
Gaz ochronny i oczyszczaj\u0105cy mo\u017cna zobaczy\u0107 na rysunku. Gaz ochronny jest zwykle oboj\u0119tny wobec N2. Jest on przekazywany do pieca przez komor\u0119 wa\u017cenia i obszar po\u0142\u0105czeniowy, dzi\u0119ki czemu mo\u017cna ustawi\u0107 wag\u0119. Stabilne i suche \u015brodowisko pracy, kt\u00f3re zapobiega wp\u0142ywaniu wilgoci, konwekcji na gor\u0105ce powietrze i rozk\u0142adowi zanieczyszcze\u0144 przez pr\u00f3bk\u0119. Przyrz\u0105d pozwala na jednoczesne pod\u0142\u0105czenie dw\u00f3ch r\u00f3\u017cnych rodzaj\u00f3w gazu czyszcz\u0105cego (purge1, purge2) i automatyczne prze\u0142\u0105czanie lub mieszanie podczas pomiaru w razie potrzeby. Wsp\u00f3lne po\u0142\u0105czenie to takie, w kt\u00f3rym N2 jest pod\u0142\u0105czony jako oboj\u0119tna atmosfera czyszcz\u0105ca do konwencjonalnych zastosowa\u0144; drugi jest pod\u0142\u0105czony do powietrza jako atmosfera utleniaj\u0105ca. Je\u015bli chodzi o akcesoria do kontroli gazu, mo\u017cna go wyposa\u017cy\u0107 w konwencjonalny rotametr, elektrozaw\u00f3r lub przep\u0142ywomierz masowy (MFC) o wi\u0119kszej precyzji i automatyzacji.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Wylot gazu znajduje si\u0119 w g\u00f3rnej cz\u0119\u015bci urz\u0105dzenia i mo\u017ce s\u0142u\u017cy\u0107 do odprowadzania gazu no\u015bnego i produkt\u00f3w gazowych do atmosfery. Mo\u017cna go r\u00f3wnie\u017c pod\u0142\u0105czy\u0107 do FTIR, QMS, GC-MS i innych system\u00f3w za pomoc\u0105 podgrzewanej linii przesy\u0142owej do dostarczania gaz\u00f3w produktowych do tych instrument\u00f3w. Wykrywanie komponent\u00f3w. Struktura przyrz\u0105du \u0142aduj\u0105cego od g\u00f3ry i naturalna g\u0142adka \u015bcie\u017cka gazu sprawiaj\u0105, \u017ce nat\u0119\u017cenie przep\u0142ywu gazu no\u015bnego jest ma\u0142e, wysokie st\u0119\u017cenie gazu produktu i ma\u0142a histereza sygna\u0142u, co jest bardzo korzystne w po\u0142\u0105czeniu z tymi systemami do skutecznej analizy wydzielone sk\u0142adniki gazu.<\/div>\n
Przyrz\u0105d jest wyposa\u017cony w termostatyczny regulator do odizolowania pieca od dw\u00f3ch cz\u0119\u015bci wagi, kt\u00f3ry mo\u017ce skutecznie zapobiega\u0107 przenoszeniu ciep\u0142a do modu\u0142u wagi, gdy piec jest w wysokiej temperaturze. Ponadto oddolne ci\u0105g\u0142e oczyszczanie gazu os\u0142onowego zapobiega przenoszeniu ciep\u0142a spowodowanemu konwekcj\u0105 gor\u0105cego powietrza, a os\u0142ony radiacyjne wok\u00f3\u0142 uchwytu pr\u00f3bki izoluj\u0105 czynniki promieniowania cieplnego w \u015brodowisku o wysokiej temperaturze. \u015arodki zapewniaj\u0105, \u017ce waga o wysokiej precyzji znajduje si\u0119 w \u015brodowisku o stabilnej temperaturze i nie jest zak\u0142\u00f3cana przez stref\u0119 wysokiej temperatury, zapewniaj\u0105c stabilno\u015b\u0107 sygna\u0142u termograwimetrycznego.<\/div>\n

2. skaningowy kalorymetr r\u00f3\u017cnicowy<\/h3>\n
Nowoczesne przyrz\u0105dy DSC maj\u0105 bardziej z\u0142o\u017con\u0105 budow\u0119, opr\u00f3cz podstawowego pieca grzewczego i czujnik\u00f3w, a tak\u017ce elektronicznych element\u00f3w steruj\u0105cych, oprogramowania i szeregu urz\u0105dze\u0144 pomocniczych. Poni\u017cszy schemat pokazuje struktur\u0119 Netzsch DSC204F1:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Gaz ochronny i oczyszczaj\u0105cy mo\u017cna zobaczy\u0107 na rysunku. Gaz ochronny jest zwykle przepuszczany przez obrze\u017ce pieca za pomoc\u0105 oboj\u0119tnego N2, kt\u00f3ry mo\u017ce chroni\u0107 korpus grzewczy, przed\u0142u\u017cy\u0107 \u017cywotno\u015b\u0107 i zapobiec korpusowi pieca. Wp\u0142yw szronu na obrze\u017cach w niskich temperaturach. Przyrz\u0105d pozwala na jednoczesne pod\u0142\u0105czenie dw\u00f3ch r\u00f3\u017cnych rodzaj\u00f3w gazu czyszcz\u0105cego i automatyczne prze\u0142\u0105czanie lub mieszanie podczas pomiaru w razie potrzeby. Konwencjonalne po\u0142\u0105czenie to takie, w kt\u00f3rym N2 jest pod\u0142\u0105czony jako oboj\u0119tna atmosfera czyszcz\u0105ca do konwencjonalnych zastosowa\u0144; drugi jest pod\u0142\u0105czony do powietrza lub O2 w celu zastosowania jako atmosfera utleniaj\u0105ca. Je\u015bli chodzi o akcesoria do kontroli gazu, mo\u017cna go wyposa\u017cy\u0107 w konwencjonalny rotametr, elektrozaw\u00f3r lub przep\u0142ywomierz masowy (MFC) o wi\u0119kszej precyzji i automatyzacji.<\/div>\n
Instrument mo\u017cna pod\u0142\u0105czy\u0107 do trzech r\u00f3\u017cnych rodzaj\u00f3w urz\u0105dze\u0144 ch\u0142odz\u0105cych. Jeden to ch\u0142odzenie LN2 \/ GN2 w uk\u0142adzie ciek\u0142ego azotu, jeden to ch\u0142odzenie obiegowe lub ch\u0142odnica wewn\u0119trzna, a drugi to powietrze ch\u0142odz\u0105ce. Te trzy metody ch\u0142odzenia maj\u0105 r\u00f3\u017cne cechy i odpowiednie zastosowania. Spr\u0119\u017cone powietrze jest stosunkowo proste, minimalna temperatura ch\u0142odzenia to temperatura normalna, odpowiednia w sytuacjach, kt\u00f3re nie wymagaj\u0105 zastosowa\u0144 w niskich temperaturach (takich jak przemys\u0142 tworzyw sztucznych, \u017cywic termoutwardzalnych itp.), I cz\u0119sto jest u\u017cywana jako automatyczne ch\u0142odzenie po zako\u0144czeniu pomiaru, tak, aby korpus pieca zosta\u0142 sch\u0142odzony do normalnej temperatury, \u0142atwe Dodanie nast\u0119pnej pr\u00f3bki; Zalet\u0105 systemu ciek\u0142ego azotu jest szybsze ch\u0142odzenie i obni\u017canie do ni\u017cszej temperatury (-180 \u00b0 C) ni\u017c mechaniczne ch\u0142odzenie. Wad\u0105 jest to, \u017ce sam ciek\u0142y azot jest materia\u0142em eksploatacyjnym. Trzeba doda\u0107, istniej\u0105 czynniki kosztu materia\u0142\u00f3w eksploatacyjnych; podczas gdy mechaniczne ch\u0142odzenie jest gorsze od ciek\u0142ego azotu pod wzgl\u0119dem szybko\u015bci ch\u0142odzenia i temperatury granicznej, ale w zasadzie nie mo\u017cna przez ca\u0142y czas stosowa\u0107 \u017cadnych materia\u0142\u00f3w eksploatacyjnych, co jest jego zalet\u0105.<\/div>\n

Factors. Czynniki eksperymentalne wp\u0142ywaj\u0105ce na analiz\u0119 termiczn\u0105 i pomiary<\/h2>\n

1. Wp\u0142yw szybko\u015bci nagrzewania na wyniki eksperyment\u00f3w analizy termicznej<\/h3>\n
Tempo wzrostu temperatury ma znacz\u0105cy wp\u0142yw na wyniki eksperymentu analizy termicznej. Og\u00f3lnie mo\u017cna to podsumowa\u0107 nast\u0119puj\u0105co.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

(1) W przypadku pewnej reakcji pr\u00f3bki reprezentowanej przez krzyw\u0105 TG, DSC, wzrost szybko\u015bci wzrostu temperatury jest zwykle taki, \u017ce temperatura pocz\u0105tkowa reakcji Ti, temperatura szczytowa Tp i temperatura zako\u0144czenia Tf s\u0105 zwi\u0119kszone. Gwa\u0142towny wzrost temperatury, aby reakcja nie by\u0142a jeszcze w toku, wchodzi w wy\u017csz\u0105 temperatur\u0119, reakcja monta\u017cu jest op\u00f3\u017aniona (na zdj\u0119ciu powy\u017cej).<\/div>\n
(2) Gwa\u0142towny wzrost temperatury ma na celu przesuni\u0119cie reakcji na wy\u017csz\u0105 pr\u0119dko\u015b\u0107 w obszarze wysokiej temperatury, to znaczy nie tylko wzrost temperatury szczytowej Tp krzywej DSC, ale tak\u017ce amplituda piku jest zw\u0119\u017cona i szczytowa (jak pokazano w powy\u017cszy rysunek).<\/div>\n

2. Wp\u0142yw dawki pr\u00f3bki i wielko\u015bci cz\u0105stek na eksperymenty analizy termicznej<\/h3>\n
Ma\u0142a ilo\u015b\u0107 pr\u00f3bki jest korzystna dla dyfuzji produktu gazowego i temperatury wewn\u0119trznej pr\u00f3bki, zmniejszaj\u0105c gradient temperatury i zmniejszaj\u0105c odchylenie temperatury pr\u00f3bki od liniowego wzrostu temperatury otoczenia, co jest spowodowane absorpcj\u0105 i efekty uwalniania ciep\u0142a przez pr\u00f3bk\u0119. Eksperymenty wykaza\u0142y, \u017ce powierzchnia piku jest nadal zwi\u0105zana z rozmiarem cz\u0105stek w pr\u00f3bce. Im mniejsza cz\u0105stka, tym wi\u0119kszy obszar egzotermicznego piku krzywej DSC. Ponadto istnieje luka mi\u0119dzy u\u0142o\u017conymi lu\u017anymi cz\u0105stkami pr\u00f3bki, co powoduje, \u017ce pr\u00f3bka ulega pogorszeniu termicznemu, a im mniejsze cz\u0105stki, tym bli\u017cej mo\u017cna u\u0142o\u017cy\u0107 stos i przewodzenie ciep\u0142a jest dobre. Niezale\u017cnie od wielko\u015bci cz\u0105stek pr\u00f3bki g\u0119sto\u015b\u0107 pingwin\u00f3w nie jest \u0142atwa do powt\u00f3rzenia i wp\u0142ynie r\u00f3wnie\u017c na topografi\u0119 krzywej TG.<\/div>\n

3. Wp\u0142yw atmosfery na wyniki eksperyment\u00f3w analizy termicznej<\/h3>\n
Aby reakcja utworzy\u0142a produkt gazowy, je\u015bli produkt gazowy nie zostanie usuni\u0119ty na czas lub ci\u015bnienie cz\u0105stkowe produktu gazowego w atmosferze wzro\u015bnie innymi sposobami, reakcj\u0119 przeniesiono do wysokiej temperatury. Przewodno\u015b\u0107 cieplna atmosfery jest dobra, co jest korzystne, aby dostarczy\u0107 wi\u0119cej ciep\u0142a do systemu i zwi\u0119kszy\u0107 szybko\u015b\u0107 reakcji rozk\u0142adu. Zale\u017cno\u015b\u0107 mi\u0119dzy przewodno\u015bci\u0105 ciepln\u0105 trzech gaz\u00f3w oboj\u0119tnych argonu, azotu i helu a temperatur\u0105 ro\u015bnie w kolejno\u015bci.<\/div>\n
Poni\u017cszy rysunek pokazuje test rozk\u0142adu dolomitu. Proces rozk\u0142adu sk\u0142ada si\u0119 z dw\u00f3ch nast\u0119puj\u0105cych krok\u00f3w:<\/div>\n
MgCO3 \u2192 MgO + CO2 \u2191<\/div>\n
CaCO3 \u2192 CaO + CO2 \u2191<\/div>\n
W warunkach konwencjonalnego przedmuchiwania N2 temperatura dw\u00f3ch etap\u00f3w rozk\u0142adu jest podobna, a efekt rozdzielania nie jest dobry. Trudno jest dok\u0142adnie obliczy\u0107 zawarto\u015b\u0107 dw\u00f3ch sk\u0142adnik\u00f3w MgCO3 i CaCO3. Dlatego CO2 w tym przyk\u0142adzie zastosowano jako atmosfer\u0119 przedmuchu. Poniewa\u017c oba etapy odchudzania generuj\u0105 CO2, u\u017cycie CO2 jako atmosfery oczyszczaj\u0105cej wp\u0142ynie na r\u00f3wnowag\u0119 chemiczn\u0105 i spowoduje reakcj\u0119 do \u201eop\u00f3\u017anienia\u201d (nie ma to wp\u0142ywu na wsp\u00f3\u0142czynnik utraty masy). Poniewa\u017c \u201estopie\u0144 op\u00f3\u017anienia\u201d dwuetapowego rozk\u0142adu nie jest taki sam, op\u00f3\u017anienie utraty masy w drugim etapie (rozk\u0142ad CaCO3) jest bardziej znacz\u0105ce. W ten spos\u00f3b skutecznie osi\u0105ga si\u0119 efekt rozdzia\u0142u etapowego, a stosunek masowy MgCO3 w pr\u00f3bce mo\u017cna dok\u0142adnie obliczy\u0107 na 44,0% (MgCO3 \/ CO2 = 1,91), a stosunek masowy CaCO3 wynosi 55,3% (CaCO3 \/ CO2 = 2,27).<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

4. Wp\u0142yw wyporu, konwekcji i turbulencji na krzyw\u0105 TG<\/h3>\n
G\u0119sto\u015b\u0107 fazy gazowej przestrzeni po\u017cywki w uchwycie pr\u00f3bki zmniejsza si\u0119 wraz ze wzrostem temperatury, a zatem zmniejsza si\u0119 wyp\u00f3r, kt\u00f3ry wyra\u017ca si\u0119 jako pozorny przyrost masy. W przypadku pojemnika na pr\u00f3bki przep\u0142ywaj\u0105ce do g\u00f3ry powietrze powoduje widoczn\u0105 utrat\u0119 masy, a dwie turbulencje powietrza powoduj\u0105 przyrost masy, kt\u00f3ry jest zwi\u0105zany z rozmiarem i kszta\u0142tem tygla, kt\u00f3ry mo\u017cna regulowa\u0107 za pomoc\u0105 wylotu powietrza nad pojemnikiem na pr\u00f3bki, ale tworzona jest krzywa TG. Trudno jest nie zauwa\u017cy\u0107 widocznej zmiany masy w ca\u0142ym zakresie temperatur.<\/div>\n

5. wp\u0142yw szczelno\u015bci pr\u00f3bki na wyniki eksperymentalne<\/h3>\n
Stopie\u0144 szczelno\u015bci pr\u00f3bki za\u0142adowanej do tygla wp\u0142ywa na dyfuzj\u0119 produktu gazowego pirolizy do otaczaj\u0105cego powietrza o\u015brodka i kontakt pr\u00f3bki z atmosfer\u0105. Na przyk\u0142ad drugi etap monohydratu szczawianu wapnia CaC2O4 \u00b7 H2O traci reakcj\u0119 tlenku w\u0119gla CO: CaC2O4 \u00b7 H2O \u2192 CaCO3 + CO \u2191<\/div>\n
Gdy medium jest powietrzem, je\u015bli pr\u00f3bka jest lu\u017ana i ma wystarczaj\u0105c\u0105 atmosfer\u0119 utleniaj\u0105c\u0105, krzywa DSC ma efekt egzotermiczny (temperatura szczytowa 511 \u00b0 C), co oznacza utlenianie CO: 2CO + O2 \u2192 2CO2, je\u015bli pr\u00f3bka jest wzgl\u0119dnie zwarty, nieobecny W stanie tlenowym krzywa DSC ma efekt endotermiczny. Patrz poni\u017cej.<\/div>\n
lu\u017ane (1) i bardziej pe\u0142ne (2)<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

\u2163. Pomiar r\u00f3\u017cnych przekszta\u0142ce\u0144 za pomoc\u0105 technologii analizy termicznej<\/h2>\n

1. Pomiar przej\u015bcia szklanego<\/h3>\n
W przypadku cia\u0142 sta\u0142ych amorficznych przej\u015bcie szk\u0142a nast\u0119puje podczas ogrzewania, od amorficznego cia\u0142a sta\u0142ego do dynamiki przep\u0142ywu (wysoce elastyczny w przypadku materia\u0142\u00f3w polimerowych). W tym procesie, wraz ze zmian\u0105 ciep\u0142a w\u0142a\u015bciwego, odbija si\u0119 to na krzywej DSC jako krok w kierunku kierunku absorpcji ciep\u0142a.<\/div>\n
Przegi\u0119cie. Na podstawie tej analizy mo\u017cna uzyska\u0107 temperatur\u0119 zeszklenia materia\u0142u.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje test zeszklenia pr\u00f3bki \u017cywicy epoksydowej. Zgodnie z mi\u0119dzynarodowymi standardami przej\u015bcie szklane zajmuje zazwyczaj punkt \u015brodkowy, kt\u00f3ry wynosi 129,5 \u00b0 C. Konkretna zmiana ciep\u0142a z grubsza charakteryzuje intensywno\u015b\u0107 przej\u015bcia.<\/div>\n

2. Pomiar krystalizacji i topnienia<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Topienie kryszta\u0142u jest przemian\u0105 fazow\u0105 pierwszego rz\u0119du, kt\u00f3rej towarzyszy efekt endotermiczny podczas procesu topienia. Za pomoc\u0105 DSC mo\u017cna zmierzy\u0107 efekt endotermiczny w celu uzyskania informacji, takich jak temperatura topnienia, entalpia topnienia i tym podobne.<\/div>\n
Powy\u017cszy rysunek pokazuje stopienie metalu In. Temperatura topnienia wynosi 156,7 \u00b0 C (teoretycznie 156,6 \u00b0 C), entalpia wynosi 28,58 J \/ g (warto\u015b\u0107 teoretyczna 28,6 J \/ g).<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje przemian\u0119 szk\u0142a, krystalizacj\u0119 na zimno i test topnienia amorficznego stopu podczas ogrzewania. Stopy amorficzne maj\u0105 wysoki stopie\u0144 fazy amorficznej z powodu niewystarczaj\u0105cej krystalizacji w temperaturze pokojowej, wi\u0119c podczas ogrzewania dochodzi do znacznego przej\u015bcia szk\u0142a. Nast\u0119pnie pojawia si\u0119 pik zimnej krystalizacji, a ko\u0144cowy pik topnienia zawiera jednoczesne topienie kryszta\u0142u w temperaturze pokojowej i dodan\u0105 cz\u0119\u015b\u0107 krystaliczn\u0105 procesu zimnej krystalizacji.<\/div>\n

V. Typowa analiza analizy termicznej<\/h2>\n

1. stabilno\u015b\u0107 termiczna<\/h3>\n
Za pomoc\u0105 analizatora termograwimetrycznego, analizuj\u0105c pocz\u0105tkowy etap procesu rozk\u0142adu, \u0142atwo jest zrozumie\u0107 stabilno\u015b\u0107 termiczn\u0105 materia\u0142u i uzyska\u0107 informacje o g\u00f3rnej granicy temperatury u\u017cytkowania.<\/div>\n
Do adnotacji temperatury, kt\u00f3ra mo\u017ce reprezentowa\u0107 stabilno\u015b\u0107 termiczn\u0105, mo\u017cna zastosowa\u0107 tradycyjn\u0105 metod\u0119 zewn\u0119trznego punktu pocz\u0105tkowego (krok TG lub pik DTG mo\u017cna wykorzysta\u0107 jako zewn\u0119trzny punkt pocz\u0105tkowy), ale temperatura podlega warunkom granicznym analizy (we\u017a zakres stycznej) Uderzenie, czasem niewystarczaj\u0105co stabilne. W bran\u017cy przemys\u0142owej i przy okazji kontroli jako\u015bci ponad 1%, 2%, 5% utraty masy jest wykorzystywane do scharakteryzowania stabilno\u015bci termicznej produktu, a wynik oblicze\u0144 jest bardziej dok\u0142adny i wiarygodny.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje spektrum testowe 5% TD (utrata masy 5%) pr\u00f3bki laminatu jako materia\u0142u PCB. Pr\u00f3bk\u0119 przetestowano w sumie trzy razy, a odtwarzalno\u015b\u0107 by\u0142a dobra, a 5% TD by\u0142o w zakresie 337,5 \u00b1 1,5 \u00b0 C.<\/div>\n

2. Proces Pyrolysi<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje test procesu degradacji termicznej politetrafluoroetylenu PTFE. Atmosfer\u0119 N2 zastosowano przed 700 \u00b0 C, a po 700 \u00b0 C zmieniono na powietrze. PTFE jest materia\u0142em odpornym na wysok\u0105 temperatur\u0119, pocz\u0105tkowa temperatura rozk\u0142adu wynosi nawet 500 \u00b0 C lub wi\u0119cej (zewn\u0119trzny punkt pocz\u0105tkowy ci\u0119cia TG wynosi 569,5 \u00b0 C na rysunku), a maksymalny wska\u017anik szybko\u015bci utraty masy (temperatura szczytowa DTG) wynosi 612,1 \u00b0 C. Pr\u00f3bka mia\u0142a 100% ca\u0142kowit\u0105 utrat\u0119 masy w oboj\u0119tnej atmosferze i nie utworzy\u0142a si\u0119 \u017cadna pozosta\u0142o\u015b\u0107 w\u0119gla. Mo\u017cna to zweryfikowa\u0107, przechodz\u0105c z wykresu na powietrze bez dalszej utraty wagi. Krzywa c-DTA dodatkowo daje pik topnienia PTFE w temperaturze 330,6 \u00b0 C.<\/div>\n

3. analiza komponent\u00f3w<\/h3>\n
Za pomoc\u0105 analizatora termograwimetrycznego mo\u017cna obliczy\u0107 stosunek sk\u0142adnik\u00f3w wewn\u0119trznych wielu materia\u0142\u00f3w na podstawie wynik\u00f3w wieloetapowego pomiaru utraty masy, stosuj\u0105c odpowiedni\u0105 szybko\u015b\u0107 ogrzewania i atmosfer\u0119 pomiarow\u0105 oraz racjonalnie rozmieszczaj\u0105c prze\u0142\u0105czanie mi\u0119dzy r\u00f3\u017cnymi atmosferami.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje analiz\u0119 procesu odchudzania PA66 wzmocnionego w\u0142\u00f3knem szklanym. U\u017cyj N2 przed 850 \u00b0 C, prze\u0142\u0105cz na powietrze po 850 \u00b0 C. Z rysunku wynika, \u017ce utrata masy cia\u0142a jest podzielona na nast\u0119puj\u0105ce etapy:<\/div>\n
1. Ma\u0142a utrata masy cia\u0142a przed 1.300 \u00b0 C: utrata masy 0.6%. Mo\u017ce to by\u0107 wilgo\u0107 zaadsorbowana w materiale i niekt\u00f3re organiczne substancje lotne.<\/div>\n
2. 300 ~ 850 \u00b0 C: G\u0142\u00f3wny etap utraty masy, utrata masy wynosi 63,4%. Rozk\u0142ad PA66.<\/div>\n
3. Po przej\u015bciu na powietrze w temperaturze 850 \u00b0 C: utrata masy wynosi 1,5%, co odpowiada utracie ciep\u0142a w\u0119gla (produkt rozk\u0142adu PA66).<\/div>\n
Jako\u015b\u0107 resztkowa: 34.5%. Powinien to by\u0107 sk\u0142adnik z w\u0142\u00f3kna szklanego, kt\u00f3ry nie rozk\u0142ada si\u0119 ani nie utlenia.<\/div>\n
Na podstawie powy\u017cszej analizy stosunek PA66 w pr\u00f3bce mo\u017cna obliczy\u0107 na 64,9% (63,4 + 1,5). Udzia\u0142 w\u0142\u00f3kna szklanego wynosi 34,5%. Pozosta\u0142a frakcja wilgoci \/ substancji lotnych wynosi\u0142a 0,6%.<\/div>\n

4. lotna sublimacja<\/h3>\n
Za pomoc\u0105 analizatora termograwimetrycznego mo\u017cna przetestowa\u0107 proces ulatniania si\u0119 generacji pr\u00f3bek (takich jak olej smarowy) i scharakteryzowa\u0107 jego stabilno\u015b\u0107.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje test procesu ulatniania smar\u00f3w perfluoropolieterowych. Program temperaturowy zwi\u0119kszono z temperatury pokojowej do 130 \u00b0 C i utrzymywano w sta\u0142ej temperaturze. Rysunek pokazuje procent masy po 10, 15, 20, 25, 30 minutach i najszybsz\u0105 utrat\u0119 ostro\u015bci po 13,9 minutach oraz odpowiadaj\u0105cy wsp\u00f3\u0142czynnik utraty masy DTG. Podobnie TG mo\u017ce r\u00f3wnie\u017c mierzy\u0107 proces ulatniania (sublimacji) niekt\u00f3rych pr\u00f3bek sta\u0142ych, takich jak kamfora, w celu scharakteryzowania ich stabilno\u015bci podczas przechowywania.<\/div>\n

5. adsorpcja i desorpcja<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje proces odwadniania i absorpcji wody gliny testowanej na instrumencie STA w r\u00f3\u017cnych atmosferach wilgotno\u015bci. Test zosta\u0142 przeprowadzony w sta\u0142ej temperaturze oko\u0142o 30 \u00b0 C przy u\u017cyciu generatora wilgotno\u015bci w celu stworzenia atmosfery czyszcz\u0105cej o okre\u015blonej wilgotno\u015bci. Mo\u017cna zauwa\u017cy\u0107, \u017ce w suchej atmosferze przedmuchu o wilgotno\u015bci wzgl\u0119dnej 5% pr\u00f3bka wykazywa\u0142a proces odwodnienia przy utracie masy 0,81%. Gdy atmosfer\u0119 zmieniono na wilgotno\u015b\u0107 wzgl\u0119dn\u0105 25%, pr\u00f3bka wykazywa\u0142a absorpcj\u0119 wody przy wzro\u015bcie masy 1,66%. Po wilgotno\u015bci wzgl\u0119dnej 50% i 75% wszystkie pr\u00f3bki poch\u0142on\u0119\u0142y wod\u0119, a przyrost masy wynosi\u0142 odpowiednio 1,38% i 2,82%. Jednocze\u015bnie na niebieskiej krzywej DSC mo\u017cna zaobserwowa\u0107 efekt egzotermiczny i entalpi\u0119 procesu absorpcji wody.<\/div>\n

6. Wp\u0142yw szybko\u015bci ch\u0142odzenia na krystaliczno\u015b\u0107<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek por\u00f3wnuje wyniki uzyskane przez kolejny drugi wzrost temperatury po sch\u0142odzeniu kolejnej pr\u00f3bki PET ze stanu stopionego do normalnej temperatury przy u\u017cyciu innej szybko\u015bci ch\u0142odzenia. Mo\u017cna zauwa\u017cy\u0107, \u017ce im wi\u0119ksza jest szybko\u015b\u0107 ch\u0142odzenia, tym mniejsza jest krystalizacja pr\u00f3bki, a im wi\u0119kszy obszar piku zimnej krystalizacji uzyskany przez drugie ogrzewanie, tym ni\u017csza krystaliczno\u015b\u0107.<\/div>\n
R\u00f3\u017cna krystaliczno\u015b\u0107 wp\u0142ynie na w\u0142a\u015bciwo\u015bci mechaniczne materia\u0142u (elastyczno\u015b\u0107, ci\u0105gliwo\u015b\u0107, odporno\u015b\u0107 na uderzenia itp.), W\u0142a\u015bciwo\u015bci optyczne, odporno\u015b\u0107 na rozpuszczalniki i przetwarzalno\u015b\u0107. Dlatego w procesie produkcji tworzyw termoplastycznych krystaliczno\u015b\u0107 jest r\u00f3wnie\u017c wa\u017cnym wska\u017anikiem wykrywania i kontroli.<\/div>\n

7. Stabilno\u015b\u0107 oksydacyjna<\/h3>\n
Stabilno\u015b\u0107 oksydacyjn\u0105 materia\u0142u mo\u017cna zbada\u0107 za pomoc\u0105 DSC. Konkretne metody bada\u0144 obejmuj\u0105 metod\u0119 OIT i metod\u0119 dynamicznego utleniania w temperaturze.<\/div>\n
Okres indukcji utleniania (OIT) jest standardow\u0105 metod\u0105 testow\u0105 dla przemys\u0142u tworzyw sztucznych. Sta\u0142a temperatura wynosi zwykle 200 \u00b0 C, ale mo\u017cna dokona\u0107 odpowiedniej regulacji g\u00f3ra \/ d\u00f3\u0142 odpowiednio do d\u0142ugo\u015bci czasu utleniania. Zgodnie z r\u00f3\u017cnic\u0105 czasu indukcji utleniania (OIT) r\u00f3\u017cnych partii pr\u00f3bek, mo\u017cna por\u00f3wna\u0107 r\u00f3\u017cnic\u0119 w dzia\u0142aniu materia\u0142\u00f3w przeciw utlenianiu i efekt przeciwutleniaj\u0105cy r\u00f3\u017cnych dodatk\u00f3w przeciwutleniaj\u0105cych i mo\u017cna je wykorzysta\u0107 po\u015brednio do identyfikacji r\u00f3\u017cnica w\u0142a\u015bciwo\u015bci przeciwstarzeniowych materia\u0142\u00f3w. Odpowiednie normy pomiarowe: DIN EN 728, ISO \/ TR 10837, ASTM D 3895.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017csze zdj\u0119cie pokazuje test OIT cz\u0105stek polietylenu zgodnie z norm\u0105 krajow\u0105. Pr\u00f3bk\u0119 zwa\u017cono do oko\u0142o 15 mg, umieszczono w otwartym tyglu Al i ogrzano do 200 \u00b0 C przy 50 ml \/ min ochrony N2, a po 5 minutach zmieniono na O2. Zmierzony okres indukcji utleniania (r\u00f3\u017cnica czasu od pocz\u0105tkowego przej\u015bcia na O2 do punktu rozpocz\u0119cia ekstrapolacji egzotermicznego piku utleniaj\u0105cego) wynosi\u0142 40,1 min.<\/div>\n

8. test utwardzania<\/h3>\n
DSC mo\u017ce mierzy\u0107 proces utwardzania \u017cywic termoutwardzalnych (takich jak \u017cywice epoksydowe, \u017cywice fenolowe itp.), A tak\u017ce pow\u0142ok, klej\u00f3w i tym podobnych.<\/div>\n
Poni\u017cszy rysunek pokazuje test utwardzania wzrostem temperatury prepregu wzmocnionej w\u0142\u00f3knem szklanym \u017cywicy epoksydowej (GFEP). Nieutwardzony prepreg ma nisk\u0105 temperatur\u0119 zeszklenia (101,5 \u00b0 C) i zestala si\u0119 podczas procesu ogrzewania. Pokazuje du\u017cy egzotermiczny pik na krzywej DSC (podw\u00f3jny pik 136,4, 158,9 \u00b0 C na rysunku, entalpia utwardzania 43,10) J \/ g); po och\u0142odzeniu dla drugiego wzrostu temperatury, poniewa\u017c \u017cywica zestali\u0142a si\u0119, temperatura zeszklenia jest podwy\u017cszana do 142,4 \u00b0 C i nie pojawia si\u0119 ju\u017c egzotermiczny pik utwardzania.<\/div>\n
Uwaga: w przypadku \u017cywic epoksydowych temperatura zeszklenia jest bliska liniowo\u015bci stopnia utwardzenia. Im wy\u017cszy stopie\u0144 utwardzenia, tym bardziej pe\u0142ne wewn\u0119trzne sieciowanie materia\u0142u, tym mniejsza ruchliwo\u015b\u0107 segmentu i wy\u017csza temperatura zeszklenia.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

9. test zmiany fazy<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje test zmiany fazy \u017celaza podczas procesu ogrzewania. Endotermiczny pik przy 771,5 \u00b0 C jest przej\u015bciem punktu Curie i materia\u0142 jest przekszta\u0142cany z ferromagnesu w paramagnetyczny. Endotermiczny pik przy 918,6 \u00b0 C i 1444,1 \u00b0 C jest przej\u015bciem mi\u0119dzy dwiema strukturami sieciowymi (centrum cia\u0142a bcc - \u015brodek twarzy fcc). Netzsch SC404 \/ STA449 ma hermetyczn\u0105 struktur\u0119 wysokiego podci\u015bnienia oraz w pe\u0142ni zautomatyzowany system pr\u00f3\u017cniowy z unikalnym systemem adsorpcji tlenu OTS, aby zapewni\u0107, \u017ce pr\u00f3bki s\u0105 mierzone w czystej oboj\u0119tnej atmosferze, aby unikn\u0105\u0107 utleniania w podwy\u017cszonych temperaturach.<\/div>\n

10. polimorf<\/h3>\n
Polimorfizm odnosi si\u0119 do zjawiska, w kt\u00f3rym substancja mo\u017ce istnie\u0107 w dw\u00f3ch lub wi\u0119cej r\u00f3\u017cnych strukturach krystalicznych. R\u00f3\u017cne postacie krystaliczne maj\u0105 r\u00f3\u017cne w\u0142a\u015bciwo\u015bci fizyczne i chemiczne i mog\u0105 by\u0107 przekszta\u0142cane w siebie w okre\u015blonych warunkach.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje pomiar DSC leku Sulfatiazol. Na rysunku pik endotermiczny w 173,7 \u00b0 C jest stopieniem Postaci III, kt\u00f3r\u0105 nast\u0119pnie przekszta\u0142ca si\u0119 w Posta\u0107 I. Ma\u0142y pik endotermiczny w 196,2 \u00b0 C jest topieniem Postaci II, a pik endotermiczny w 201,4 \u00b0 C jest topienie Postaci I.<\/div>\n

11. specyficzna pr\u00f3ba cieplna<\/h3>\n
Zasada testu<\/div>\n
Zgodnie z definicj\u0105 fizyki termicznej jednostkowa pojemno\u015b\u0107 cieplna c (sta\u0142a termiczna pojemno\u015b\u0107 cieplna Cp zaanga\u017cowana w og\u00f3ln\u0105 analiz\u0119 termiczn\u0105) jest energi\u0105 wymagan\u0105 do zwi\u0119kszenia temperatury jednostkowej na jednostk\u0119 masy pr\u00f3bki w okre\u015blonej temperaturze. Mianowicie: Cp = Q \/ (m * \u25b3 T), jednostka J \/ g * K<\/div>\n
Zmie\u0144 nieco to r\u00f3wnanie:<\/div>\n
Q = Cp * m * \u25b3 T<\/div>\n
Nast\u0119pnie r\u00f3\u017cnicuj czas, we\u017a moc endotermiczn\u0105 pr\u00f3bki podczas procesu ogrzewania q = dQ \/ dt, szybko\u015b\u0107 ogrzewania HR = dT \/ dt, to znaczy: q = Cp * m * HR<\/div>\n
Stosuj\u0105c typ przep\u0142ywu DSC, moc endotermiczn\u0105 q nieznanej pr\u00f3bki ciep\u0142a w\u0142a\u015bciwego i pr\u00f3bki znanego standardu ciep\u0142a w\u0142a\u015bciwego std w okre\u015blonej temperaturze mierzy si\u0119 odpowiednio przy tej samej szybko\u015bci ogrzewania w dynamicznej pr\u0119dko\u015bci ogrzewania i uzyskuje si\u0119:<\/div>\n
Qsam = KT * (DSCsam - DSCbsl) = Cpsam * msam * HR<\/div>\n
Qstd = KT * (DSCstd - DSCbsl) = Cpstd * mstd * HR<\/div>\n
KT jest wsp\u00f3\u0142czynnikiem czu\u0142o\u015bci czujnika przep\u0142ywu ciep\u0142a, przez kt\u00f3ry oryginalny sygna\u0142 DSC (jednostka uV) w okre\u015blonej temperaturze mo\u017ce zosta\u0107 przekszta\u0142cony w sygna\u0142 przep\u0142ywu ciep\u0142a (jednostka mW). DSCbsl jest lini\u0105 bazow\u0105, kt\u00f3ra jest mierzona za pomoc\u0105 pary pustych miejsc i jest odejmowana podczas pomiaru przep\u0142ywu ciep\u0142a pr\u00f3bki i standardu.<\/div>\n
Podziel powy\u017csze dwa r\u00f3wnania, a KT i HR zostan\u0105 podzielone mi\u0119dzy sob\u0105, aby uzyska\u0107:<\/div>\n
(DSCsam - DSCbsl) \/ (DSCstd - DSCbsl) =<\/div>\n
(Cpsam * msam) \/ (Cpstd * mstd)<\/div>\n
Niewielka zmiana, to znaczy sta\u0142a pojemno\u015b\u0107 w\u0142a\u015bciwa ciep\u0142a pr\u00f3bki w okre\u015blonej temperaturze:<\/div>\n
Cpsam = Cpstd \u00d7 [(DSCsam - DSCbsl) \/ msam] \/ [(DSCstd - DSCbsl) \/ mstd] = Cpstd \u00d7 DSCsam, rel, sub \/ DSCstd, rel, sub<\/div>\n
Gdzie DSCxxx, rel, sub reprezentuje sygna\u0142 DSC po odj\u0119ciu linii podstawowej lub odniesienia od linii podstawowej we wzgl\u0119dnych wsp\u00f3\u0142rz\u0119dnych, w \u03bcV \/ mg.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Powy\u017cszy rysunek pokazuje warto\u015b\u0107 ciep\u0142a w\u0142a\u015bciwego (zielona krzywa) pr\u00f3bki czystej miedzi mierzonej w wysokiej temperaturze DSC w zakresie RT ~ 1000 \u00b0 C oraz por\u00f3wnanie z warto\u015bci\u0105 literaturow\u0105 (krzywa niebieska).<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n

<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Want to master the key points of thermal analysis and calorimetry analysis\uff1f Refer this article is enough! Thermal analysis and calorimetry analysis \u2160.thermal analysis Thermal analysis is an important branch of instrumental analysis, which plays an irreplaceable role in the characterization of matter. After a long period of centuries, the heat has been aroused from…<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_jetpack_memberships_contains_paid_content":false,"footnotes":""},"categories":[79],"tags":[],"jetpack_featured_media_url":"","jetpack_sharing_enabled":true,"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753"}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=1753"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=1753"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=1753"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=1753"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}