<\/p>\n

Primero, el desarrollo de una breve historia La primera etapa: 1945 a 1951, la invenci\u00f3n de la resonancia magn\u00e9tica nuclear y sent\u00f3 las bases te\u00f3ricas y experimentales del per\u00edodo: Bloch (Universidad de Stanford, observ\u00f3 en el agua la se\u00f1al de protones) y Purcell (Universidad de Harvard, observado en la se\u00f1al de protones de parafina) obtuvo bono Nobel. La segunda etapa: 1951 a 1960 para el per\u00edodo de desarrollo, su papel por los qu\u00edmicos y bi\u00f3logos reconocido, para resolver muchos problemas importantes. 1953 apareci\u00f3 en el primer espectr\u00f3metro de resonancia magn\u00e9tica nuclear de 30 MHz; 1958 y principios de la aparici\u00f3n de instrumentos de 60 MHz y 100 MHz. A mediados de la d\u00e9cada de 1950, se desarrollaron 1H-NMR, 19F-NMR y 31P-NMR. La tercera etapa: 60 a 70 a\u00f1os, per\u00edodo de salto tecnol\u00f3gico de NMR. La tecnolog\u00eda de transformaci\u00f3n de Fourier de pulso para mejorar la sensibilidad y la resoluci\u00f3n, se puede medir de forma rutinaria 13C nuclear; tecnolog\u00eda de resonancia de frecuencia dual y multifrecuencia; la cuarta etapa: el desarrollo de la teor\u00eda y la tecnolog\u00eda de finales de la d\u00e9cada de 1970 madura. Espectr\u00f3metros de RMN superconductores de 1,200, 300, 500 MHz y 600 MHz; 2, la aplicaci\u00f3n de una variedad de series de pulsos, en la aplicaci\u00f3n hizo importante desarrollo; 3, apareci\u00f3 2D-NMR; 4, la investigaci\u00f3n de m\u00faltiples n\u00facleos, se puede aplicar a todos los n\u00facleos magn\u00e9ticos; 5, ha habido "tecnolog\u00eda de im\u00e1genes de resonancia magn\u00e9tica nuclear" y otras disciplinas nuevas. En segundo lugar, el prop\u00f3sito principal: 1. Determinaci\u00f3n y confirmaci\u00f3n de la estructura, ya veces puede determinar la configuraci\u00f3n, conformaci\u00f3n2. Inspecci\u00f3n de pureza compuesta, la sensibilidad de la cromatograf\u00eda en papel m\u00e1s delgada, high3. El an\u00e1lisis de la mezcla, como la se\u00f1al principal no se superpone, sin separaci\u00f3n puede determinar la proporci\u00f3n de la mezcla.4. El intercambio de protones, la rotaci\u00f3n de un enlace simple, la transformaci\u00f3n del anillo y otros cambios qu\u00edmicos en la velocidad de la presunci\u00f3n1. el esp\u00edn del n\u00facleoDe los is\u00f3topos de todos los elementos, aproximadamente la mitad de los n\u00facleos tienen movimiento de esp\u00edn. Estos n\u00facleos de esp\u00edn son objeto de resonancia magn\u00e9tica nuclear. Spin Quantum: el n\u00famero de n\u00fameros cu\u00e1nticos que describen el movimiento de giro del n\u00facleo, que puede ser un n\u00famero entero, un medio n\u00famero entero o un cero. En los elementos de composici\u00f3n de compuestos org\u00e1nicos, C, H, O, N es el elemento m\u00e1s importante. En sus is\u00f3topos, el 12C, el 16O no son magn\u00e9ticos y, por lo tanto, no sufren resonancia magn\u00e9tica nuclear. 1H abundancia natural de gran, fuerte magn\u00e9tico, f\u00e1cil de determinar, por lo que el estudio de RMN fue principalmente para el prot\u00f3n. La abundancia de 13C es peque\u00f1a, solo 12C 1.1%, y la sensibilidad de la se\u00f1al es solo un prot\u00f3n para obtener 1\/64. Entonces, la sensibilidad total de solo 1\/6000 de 1H, m\u00e1s dif\u00edcil de determinar. Pero en los \u00faltimos 30 a\u00f1os, el instrumento de resonancia magn\u00e9tica nuclear ha mejorado mucho, se puede medir en un espectro de 13C en poco tiempo y brindar m\u00e1s informaci\u00f3n, se ha convertido en el principal medio de RMN. 1H, 19F, 31P abundancia natural de gran, fuerte distribuci\u00f3n de carga magn\u00e9tica y nuclear de esf\u00e9rica, la m\u00e1s f\u00e1cil de determinar.2. Fen\u00f3menos de resonancia magn\u00e9tica nuclear\u2460 Precesi\u00f3n: Giro con cierto momento magn\u00e9tico Bajo la acci\u00f3n del campo magn\u00e9tico externo H0, este n\u00facleo formar\u00e1 un \u00e1ngulo para el movimiento cinem\u00e1tico: es la velocidad cinem\u00e1tica de precesi\u00f3n, que es proporcional a H0 (fuerza del campo magn\u00e9tico externo).\u2461 esp\u00edn nuclear en la orientaci\u00f3n del campo magn\u00e9tico externo: sin campo magn\u00e9tico externo, la orientaci\u00f3n magn\u00e9tica del esp\u00edn es ca\u00f3tica. El n\u00facleo magn\u00e9tico est\u00e1 en el campo magn\u00e9tico externo H0, con orientaci\u00f3n (2I + 1). El giro del n\u00facleo magn\u00e9tico en el campo magn\u00e9tico externo puede ser an\u00e1logo a la precesi\u00f3n (pronaci\u00f3n, oscilaci\u00f3n) del giroscopio en el campo gravitacional.\u2462 condiciones de resonancia magn\u00e9tica nuclearEl campo magn\u00e9tico de resonancia magn\u00e9tica debe tener los n\u00facleos magn\u00e9ticos, el campo magn\u00e9tico externo y el campo magn\u00e9tico de RF. La frecuencia del campo magn\u00e9tico de RF es igual a la frecuencia de precesi\u00f3n del n\u00facleo de esp\u00edn, y la resonancia ocurre desde el estado de baja energ\u00eda hasta el estado de alta energ\u00eda.\u2463 fen\u00f3meno de resonancia magn\u00e9tica nuclear: en la direcci\u00f3n vertical del campo magn\u00e9tico externo H0, se aplica un campo magn\u00e9tico giratorio H1 al n\u00facleo de precesi\u00f3n. Si la frecuencia de rotaci\u00f3n de H1 es igual a la frecuencia de precesi\u00f3n rotacional del n\u00facleo, el n\u00facleo de precesi\u00f3n puede absorber energ\u00eda de H1 y pasar del estado de baja energ\u00eda al estado de alta energ\u00eda Resonancia magn\u00e9tica nuclear.3. Saturaci\u00f3n y relajaci\u00f3nLa energ\u00eda nuclear de baja energ\u00eda es solo 0.001% m\u00e1s alta que la energ\u00eda nuclear de alta energ\u00eda. Por lo tanto, el n\u00facleo de estado de baja energ\u00eda siempre es m\u00e1s que el nuclear de alta energ\u00eda, porque un super\u00e1vit tan peque\u00f1o puede observar la absorci\u00f3n de ondas electromagn\u00e9ticas. Si la absorci\u00f3n nuclear continua de ondas electromagn\u00e9ticas, el estado original de baja energ\u00eda se reduce gradualmente, la intensidad de la se\u00f1al de absorci\u00f3n se debilitar\u00e1 y, en \u00faltima instancia, desaparecer\u00e1 por completo, este fen\u00f3meno se denomina saturaci\u00f3n. Cuando ocurre la saturaci\u00f3n, el n\u00famero de n\u00facleos en los dos estados de esp\u00edn es exactamente el mismo. En el campo magn\u00e9tico externo, los n\u00facleos de baja energ\u00eda son generalmente m\u00e1s nucleares que el estado de alta energ\u00eda, absorben la energ\u00eda de las ondas electromagn\u00e9ticas y migran al estado de alta energ\u00eda del n\u00facleo, ser\u00e1n liberados por una variedad de mecanismos de energ\u00eda, y volver al estado original de baja energ\u00eda, este proceso se llama relajaci\u00f3n.4. Efecto escudo \u2013 cambio qu\u00edmico\u2460 estado ideal de resonancia Para n\u00facleos desnudos aislados, \u0394E = (h \/ 2\u03c0) \u03b3 \u00b7 H;Bajo cierta H0, un n\u00facleo tiene solo una \u0394E\u0394E = E afuera = h\u03bdSolo la \u00fanica frecuencia \u03bd de absorci\u00f3n, como H0 = 2.3500 T, frecuencia de absorci\u00f3n 1H de 100 MHz, frecuencia de absorci\u00f3n 13C de 25,2 MHz\u2461 n\u00facleo real: fen\u00f3meno de blindajeNuclear fuera del electr\u00f3n (no aislado, no expuesto)En los compuestos: la uni\u00f3n interat\u00f3mica (papel) es diferente, como enlaces qu\u00edmicos, enlaces de hidr\u00f3geno , interacciones electrost\u00e1ticas, fuerzas intermolecularesImag\u00ednese: en H0 = 2,3500 T, debido a los electrones externos del escudo, en la posici\u00f3n nuclear, el campo magn\u00e9tico real es ligeramente menor que 2,3500 TRfrecuencia de resonancia ligeramente superior a 100 MHz\u00bfCu\u00e1nto es? 1H es de 0 a 10 y 13C es de 0 a 250. Los n\u00facleos de hidr\u00f3geno tienen electrones afuera y repelen las l\u00edneas del campo magn\u00e9tico. Para el n\u00facleo, los electrones circundantes tienen un efecto de blindaje (Shielding). Cuanto mayor sea la densidad de la nube de electrones alrededor del n\u00facleo, mayor ser\u00e1 el efecto de protecci\u00f3n, el correspondiente aumento en la fuerza del campo magn\u00e9tico para hacerlo resonante. La densidad de la nube de electrones alrededor del n\u00facleo se ve afectada por los grupos conectados, por lo que los n\u00facleos de diferentes entornos qu\u00edmicos sufren diferentes efectos de protecci\u00f3n, sus se\u00f1ales de resonancia magn\u00e9tica nuclear tambi\u00e9n aparecen en diferentes lugares.\u2462 Si el instrumento se mide con un 60MHz o Instrumento de 100 MHz, la frecuencia de onda electromagn\u00e9tica del prot\u00f3n compuesto org\u00e1nico es de aproximadamente 1000 Hz o 1700 Hz. Al determinar la estructura, la necesidad de determinar la frecuencia de resonancia correcta, a menudo requiere una precisi\u00f3n de varios Hz, generalmente con el compuesto apropiado como est\u00e1ndar para determinar la frecuencia relativa. La diferencia entre la frecuencia resonante del compuesto est\u00e1ndar y la frecuencia resonante de un prot\u00f3n se denomina desplazamiento qu\u00edmico.5. Informaci\u00f3n de espectroscopia H NMR El n\u00famero de se\u00f1ales: cu\u00e1ntos tipos diferentes de protones est\u00e1n presentes en la mol\u00e9cula La posici\u00f3n de la se\u00f1al: el entorno electr\u00f3nico de cada prot\u00f3n, el cambio qu\u00edmico La intensidad de la se\u00f1al: el n\u00famero o n\u00famero de cada prot\u00f3n Situaci\u00f3n dividida: cu\u00e1ntos diferentes protones est\u00e1n presentesEl desplazamiento qu\u00edmico de tipos comunes de compuestos org\u00e1nicos\u2460 efecto inducido\u2461 efecto conjugadoEl efecto de conjugaci\u00f3n es d\u00e9bil o mejorado por el blindaje de protones debido al desplazamiento de los electrones \u03c0\u2462 efecto anisotr\u00f3picoEs dif\u00edcil explicar el desplazamiento qu\u00edmico de H con respecto a los electrones pi , y es dif\u00edcil explicar la electronegatividad\u2463 efecto clave HROH, RNH2 en 0.5-5, ArOH en 4-7, el rango de cambio, el impacto de muchos factores; Los enlaces de hidr\u00f3geno con la temperatura, el solvente y la concentraci\u00f3n cambian significativamente, puede comprender la estructura y los cambios relacionados con los enlaces de hidr\u00f3geno.\u2464 efecto solventeEl benceno forma un complejo con DMF. La nube de electrones del anillo de benceno atrae el lado positivo del DMF, rechazando el lado negativo. \u03b1 metil est\u00e1 en la regi\u00f3n de blindaje, la resonancia se mueve al campo alto; y \u03b2 metil est\u00e1 en la regi\u00f3n de enmascaramiento, la absorci\u00f3n de resonancia se mueve al campo bajo y el resultado es que las posiciones de los dos picos de absorci\u00f3n se intercambian.
\nFuente: Meeyou Carbide<\/p>\n

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