La microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM o HREM) es el contraste de fase (el contraste de las imágenes de microscopía electrónica de alta resolución se forma por la diferencia de fase entre la onda proyectada sintetizada y la onda difractada, se llama contraste de fase). Microscopía, que da una disposición atómica de la mayoría de los materiales cristalinos.

La microscopía electrónica de transmisión de alta resolución comenzó en la década de 1950. En 1956, JWMenter observó directamente tiras paralelas de ftalocianina de cobre de 12 ? con una resolución de 8 ? mediante un microscopio electrónico de transmisión y abrió la microscopía electrónica de alta resolución. La puerta a la cirugía. A principios de la década de 1970, en 1971, Iijima Chengman utilizó un TEM con una resolución de 3,5 ? para capturar la imagen de contraste de fase de Ti2Nb10O29 y observó directamente la proyección del grupo atómico a lo largo del haz de electrones incidente. Al mismo tiempo, la investigación sobre la teoría y la tecnología de análisis de imágenes de imágenes de alta resolución también ha logrado avances importantes. En las décadas de 1970 y 1980, la tecnología del microscopio electrónico mejoró continuamente y la resolución mejoró enormemente. En general, el TEM grande ha podido garantizar una resolución de cristal de 1,44 ? y una resolución de punto de 2 a 3 ?. HRTEM no solo puede observar la imagen de la franja de la red que refleja el espaciado interplanar, sino también observar la imagen estructural de la disposición de los átomos o grupos en la estructura cristalina de reacción. Recientemente, el equipo del profesor David A. Muller de la Universidad de Cornell (Estados Unidos) utilizó tecnología de imágenes laminadas y un detector de matriz de píxeles de microscopio electrónico desarrollado independientemente para lograr una resolución espacial de 0,39 ? en condiciones de imágenes de baja energía del haz de electrones.

Actualmente, los microscopios electrónicos de transmisión son generalmente capaces de realizar HRTEM. Estos microscopios electrónicos de transmisión se clasifican en dos tipos: de alta resolución y analíticos. El TEM de alta resolución está equipado con una pieza polar de objetivo de alta resolución y una combinación de diafragma, lo que hace que el ángulo de inclinación de la mesa de muestra sea peque?o, lo que resulta en un coeficiente de aberración esférica objetivo más peque?o; mientras que el TEM analítico requiere una cantidad mayor para varios análisis. El ángulo de inclinación de la etapa de muestra, por lo que la zapata de la lente del objetivo se usa de manera diferente que el tipo de alta resolución, lo que afecta la resolución. En general, un TEM de alta resolución de 200 kev tiene una resolución de 1.9 ?, mientras que un TEM analítico de 200 kev tiene un 2.3 ?. Pero esto no afecta a la imagen analítica de alta resolución de disparo TEM.

Como se muestra en la Fig. 1, el diagrama de trayectoria óptica del proceso de obtención de imágenes por microscopía electrónica de alta resolución, cuando un haz de electrones con una determinada longitud de onda (λ) incide sobre un cristal con un espacio entre planos cristalinos d, se cumple la condición de Bragg (2dsen θ = λ) se cumple, se genera una onda difractada en un ángulo (2θ). Esta onda difractada converge en el plano focal posterior de la lente del objetivo para formar un punto de difracción (en un microscopio electrónico, un punto de difracción regular formado en el plano focal posterior se proyecta sobre la pantalla de fósforo, que es el llamado patrón de difracción de electrones). ). Cuando la onda difractada en el plano focal posterior continúa avanzando, la onda difractada se sintetiza, se forma una imagen ampliada (imagen de microscopio electrónico) en el plano de la imagen y se pueden insertar dos o más topes de lente de objetivo grandes en el plano focal posterior. avión. Las imágenes de interferencia de ondas, llamadas microscopía electrónica de alta resolución, se denominan imágenes de microscopio electrónico de alta resolución (imagen microscópica de alta resolución).

Como se mencionó anteriormente, la imagen microscópica electrónica de alta resolución es una imagen microscópica de contraste de fase formada al pasar el haz transmitido del plano focal de la lente objetivo y los varios haces difractados a través de la pupila objetivo, debido a su coherencia de fase. Debido a la diferencia en el número de haces difractados que participan en las imágenes, se obtienen imágenes de alta resolución de diferentes nombres. Debido a las diferentes condiciones de difracción y el grosor de la muestra, las micrografías electrónicas de alta resolución con información estructural diferente se pueden dividir en cinco categorías: franjas de celosía, imágenes estructurales unidimensionales, imágenes de celosía bidimensionales (imágenes de una sola celda), bidimensionales imagen de estructura (imagen de escala atómica: imagen de estructura de cristal), imagen especial.

Franjas de celosía: si la lente del objetivo selecciona un haz de transmisión en el plano focal posterior y un haz de difracción interfiere entre sí, se obtiene un patrón de franja unidimensional con un cambio periódico en la intensidad (como se muestra en el triángulo negro en Fig. 2 (f)) Esta es la diferencia entre una franja reticular y una imagen reticular y una imagen estructural, que no requiere que el haz de electrones sea exactamente paralelo al plano reticular. En realidad, en la observación de cristalitos, precipitados y similares, las franjas reticulares a menudo se obtienen por interferencia entre una onda de proyección y una onda de difracción. Si se fotografía un patrón de difracción de electrones de una sustancia como los cristalitos, aparecerá un anillo de adoración como se muestra en (a) de la Fig.2.

Imagen de estructura unidimensional: si la muestra tiene una cierta inclinación, de modo que el haz de electrones incide en paralelo a un cierto plano cristalino del cristal, puede satisfacer el patrón de difracción unidimensional que se muestra en la figura 2 (b) ( distribución simétrica con respecto al punto de transmisión (patrón de difracción). En este patrón de difracción, la imagen de alta resolución tomada bajo las condiciones óptimas de enfoque es diferente de la franja reticular, y la imagen de estructura unidimensional contiene la información de la estructura cristalina, es decir, la imagen de estructura unidimensional obtenida, como se muestra en la Fig. 3 (se muestra una imagen estructural unidimensional de alta resolución del óxido superconductor basado en Bi.

Imagen de red bidimensional: si el haz de electrones incide paralelo a un determinado eje del cristal, se puede obtener un patrón de difracción bidimensional (distribución simétrica bidimensional con respecto al punto de transmisión central, como se muestra en la Fig. 2 (c) ). Para tal patrón de difracción de electrones. En las proximidades del punto de transmisión aparece una onda de difracción que refleja la celda unitaria del cristal. En la imagen bidimensional generada por la interferencia entre la onda difractada y la onda transmitida, se puede observar una imagen reticular bidimensional que muestra la celda unitaria, y esta imagen contiene información a escala de celda unitaria. Sin embargo, la información que no contiene una escala atómica (en disposición atómica), es decir, una imagen de red bidimensional es una imagen de red bidimensional de silicio monocristalino como se muestra en la Fig. 3 (d).

Imagen de estructura bidimensional: se obtiene un patrón de difracción como se muestra en la Fig. 2 (d). Cuando se observa una imagen de microscopio electrónico de alta resolución con tal patrón de difracción, cuantas más ondas de difracción estén involucradas en la imagen, mayor será la información contenida en la imagen de alta resolución. En la Fig. 3 (e) se muestra una imagen de estructura bidimensional de alta resolución del óxido superconductor Tl2Ba2CuO6. Sin embargo, es poco probable que la difracción del lado de mayor longitud de onda con mayor límite de resolución del microscopio electrónico participe en la obtención de imágenes de la información estructural correcta y se convierta en un fondo. Por tanto, dentro del rango permitido por la resolución. Al obtener imágenes con tantas ondas difractadas como sea posible, es posible obtener una imagen que contenga la información correcta sobre la disposición de los átomos dentro de la celda unitaria. La imagen de la estructura sólo se puede observar en una región delgada excitada por la relación proporcional entre la onda que participa en la imagen y el espesor de la muestra.

Imagen especial: en el patrón de difracción del plano focal posterior, la inserción de la apertura solo selecciona la imagen de onda específica para poder observar la imagen del contraste de la información estructural específica. Un ejemplo típico de esto es una estructura ordenada como. El patrón de difracción de electrones correspondiente se muestra en la Fig. 2 (e) como el patrón de difracción de electrones de la aleación ordenada Au, Cd. La estructura ordenada se basa en una estructura cúbica centrada en la cara en la que los átomos de Cd están dispuestos en orden. La figura 2 (e) los patrones de difracción de electrones son débiles, excepto por las reflexiones básicas de los índices (020) y (008). Reflexión en red ordenada, utilizando la lente del objetivo para extraer la reflexión en red básica, utilizando ondas de transmisión e imágenes de reflexión en red ordenada, solo átomos de Cd con puntos brillantes o puntos oscuros, como alta resolución, como se muestra en la figura 4.

Como se muestra en la Fig. 4, la imagen de alta resolución que se muestra varía con el grosor de la muestra cerca del subenfoque óptimo de alta resolución. Por lo tanto, cuando obtenemos una imagen de alta resolución, no podemos simplemente decir cuál es la imagen de alta resolución. Primero debemos hacer una simulación por computadora para calcular la estructura del material bajo diferentes espesores. Una imagen de alta resolución de la sustancia. Una serie de imágenes de alta resolución calculadas por la computadora se comparan con las imágenes de alta resolución obtenidas por el experimento para determinar las imágenes de alta resolución obtenidas por el experimento. La imagen de simulación por computadora que se muestra en la Fig. 5 se compara con la imagen de alta resolución obtenida por el experimento.