1 EinleitungDie Geschichte der Elektronenrückstreubeugung (EBSD) sollte auf das bandf?rmige Beugungsmuster zurückgeführt werden, das Kikuchi 1928 in einem Transmissionselektronenmikroskop sah, die Kikuchi-Linie, obwohl diese Kikuchi-Linie elektronisch übertragen wird. Bis 1954 verwendeten Alam, Blackman und Pashley auch die Transmissionselektronenmikroskopie, um die Weitwinkel-Kikuchi-Muster zu filmen, die LiF-, KI-, NaCl- und PbS2-Kristalle vom Film abspalten, die erste rein elektronische Rückstreubeugung. 1973 führten Venables und Harland eine kristallographische Untersuchung des Materials unter Verwendung von Elektronenrückstreuungsbeugungsmustern in der Rasterelektronenmikroskopie durch und er?ffneten die Anwendung von EBSD in der Materialwissenschaft. In den sp?ten 1980er Jahren verwendete Dingley Bildschirme und Fernsehkameras, um Beugungsmuster der Elektronenrückstreuung zu empfangen und zu erfassen. In den 1990er Jahren wurde die automatische Musterung erreicht. Mit der rasanten Entwicklung von Digitalkameras, Computern und Software hat das aktuelle Produkt EBSD die vollst?ndige Automatisierung vom Musterempfang und der Erfassung bis zur Kalibrierung realisiert. Kann mehr als 100 Bilder pro Sekunde erhalten. Kikuchi-Muster und Kalibrierungsergebnisse, weit verbreitet in Geologie, Mikroelektronik, Materialwissenschaften und so weiter.2 Das Bildungsprinzip von EBSD und seine enthaltene physikalische Bedeutung. Die Probenoberfl?che und die Horizontale betr?gt etwa 70°. Wenn der einfallende Elektronenstrahl in die Probe eintritt, wird er von den Atomen in der Probe gestreut. Ein erheblicher Teil der Elektronen entweicht aufgrund des Streuwinkels von der Probenoberfl?che. Dieser Teil des Elektrons wird als Rückstreuelektron bezeichnet. Rückgestreute Elektronen beim Verlassen der Probe mit einer Probenfamilie von Kristallfl?chen erfüllen die Bragg-Beugungsbedingung 2dsinθ = λ, dass ein Teil der Beugung der Beugung zwei Scheitelpunkte für den Streupunkt bildet, und die Kristallebene senkrecht zu den beiden konischen Oberfl?chen, zwei konische Oberfl?che und der Empfangsschirm nach der Bildung eines Querschnitts des hellen Bandes, des Kikuchi-Bandes. Die Mittellinie jeder Kikuchi-Zone entspricht dem Querschnitt der Ebene, wo die Bragg-Beugung vom Streupunkt des Elektrons auf der Probe und dem Empfangsschirm auftritt, wie in Fig. 7 gezeigt. 1. Ein Elektronenrückstreubeugungsmuster wird als Elektronenrückstreubeugungsmuster (EBSP) bezeichnet. Ein EBSP enth?lt oft mehr als ein Kikuchi-Band. Empfangsbildschirm empfangenes EBSP Von einer CCD-Digitalkamera digitalisiert und zur Kalibrierung und Berechnung an einen Computer gesendet. Es ist erw?hnenswert, dass das EBSP aus einer dünnen Schicht von etwa einigen zehn Nanometern unter der Oberfl?che der Probe stammt. Die tieferen Elektronen k?nnen, obwohl auch Bragg-Beugung auftreten kann, durch Atome weiter gestreut werden, um die Bewegungsrichtung zu ?ndern, wenn sie die Probenoberfl?che weiter verlassen und schlie?lich die Rückseiten von EBSPs werden. Daher ist die Elektronenrückstreubeugung ein Oberfl?chenanalyseverfahren. Zweitens wird die Probe um etwa 70° geneigt, weil je gr??er der Neigungswinkel ist, desto mehr Rückstreuelektronen gebildet werden und desto st?rker das EBSP-Muster gebildet wird. Ein gro?er Neigungswinkel führt jedoch dazu, dass die Positionierung des Elektronenstrahls in der Probenoberfl?che die Probe nicht reduzieren darf Die r?umliche Aufl?sung der Produktoberfl?che und andere negative Auswirkungen, so dass jetzt die EBSD die Probe um etwa 70 ° kippt.Abbildung 1 EBSD Bildungsprinzip Das Elektronenrückstreubeugungsmuster enth?lt vier probenbezogene Informationen: Informationen zur Kristallsymmetrie; Informationen zur Kristallorientierung; Informationen zur Kristallintegrit?t; Informationen zur Gitterkonstante. Abbildung 2 zeigt ein typisches EBSP-Muster, das vom Autor erhalten wurde. Das Muster enth?lt mehrere Kikuchi-Banden, die verschiedenen Kristallfl?chen entsprechen. Nur die Kristallfamilie mit einem Strukturfaktor ungleich Null wird einer Bragg-Beugung unterzogen, um das Kikuchi-Band zu bilden, w?hrend Kristallfamilie mit einem Strukturfaktor von null bildet aufgrund der Beugungsintensit?t von null kein Kikuchi-Band. Kikuchi verschiedene Kikuchi kreuzen sich mit der Bildung von Kikuchi. Da Kikuchi einer Kristallebenenfamilie entspricht, ist Kikuchi ?quivalent zu der gemeinsamen Richtung jeder Kristallfamilie, die jedem Kikuchi-Band entspricht, d. h. der Richtung der Kristallachse. Wie aus Abbildung 2 ersichtlich, ist Kikuchi sehr rotationssymmetrisch. Diese Rotationssymmetrie steht in direktem Zusammenhang mit der Symmetrie der Kristallstruktur. Insbesondere fügt die der entsprechenden Kristallachse entsprechende Rotationssymmetrie eine Mittensymmetrie hinzu, das hei?t eine 2-Rotationssymmetrie. Wie der kubische Kristall [111] Richtung für die drei Rotationssymmetrie und das EBSP-Muster [111] Kikuchi sehr sechs Symmetrie. Die Symmetrie der Kristallstruktur kann in 230 Arten von Raumgruppen unterteilt werden. Das durch Bragg-Beugung gebildete Elektronen-Rückstreubeugungsmuster kann aufgrund des gleichen Strukturfaktors von (h, k, l) und (-h, -k, -l) nicht zwischen den symmetrischen Operationskomponenten in der Raumgruppe und der gleichen Beugungsintensit?t unterscheiden. Die Einführung der zweiten Rotationssymmetrie, EBSP, kann nicht zwischen den 32 Arten der Punktgruppe unterscheiden, sondern kann nur zwischen den beiden Arten der Rotationssymmetrie der 11 Laue-Gruppe unterscheiden. Mit anderen Worten, EBSP-Muster k?nnen nur 11 verschiedene Rotationssymmetrien haben. Abbildung 2 Ni-typisches EBSP-Muster Wie oben erw?hnt, entspricht die Mittellinie jeder Kikuchi-Zone der Querschnittslinie des Empfangsschirms nach der entsprechenden Kristalloberfl?che der Probe wird mit dem Elektronenstrahl bestrahlt. Jede Kikuchi-Elektrode entspricht der Verl?ngerung der entsprechenden Kristallebene bei der Elektronenstrahlbestrahlung und der Akzeptanzschirm wird durch Abfangen gebildet, daher enth?lt das EBSP die kristallographische Orientierungsinformation der Probe. Die Kristallorientierung der Probe kann durch die Single-Kikuchi- oder Triple-Kikuchi-Methode unter den Bedingungen der Probenplatzierung, des Ortes des einfallenden Elektronenstrahls und der Geometrie des Empfangsschirms berechnet werden. Die Integrit?t des Gitters h?ngt eindeutig mit der zusammen Qualit?t des EBSP-Musters. Wenn das Kristallgitter intakt ist, sind die R?nder des Kikuchi-Bandes in dem gebildeten EBSP-Muster scharf, und es kann sogar eine Beugung h?herer Ordnung beobachtet werden (wie in 2 gezeigt); wenn das Gitter starke Verformung erf?hrt und verursacht Defekte wie Verzerrungen und Verzerrungen des Kristallgitters und eine gro?e Anzahl von Versetzungen Kikuchi Rand unscharf, diffus (Abbildung 3). Der Grund dafür ist, dass das durch die Bragg-Beugung gebildete Kikuchi-Band, das die atomare periodische Anordnung von Informationen widerspiegelt, je vollst?ndiger der Kristall ist, je h?her die Intensit?t der Bragg-Beugung ist, desto sch?rfer ist die Kante der Bildung des Kikuchi-Bands. Abbildung 3 Verformtes Titan Legierungs-EBSP-Muster Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, haben die Breite des Kikuchi W-Kristallgitterabstands und das entsprechende d zwischen den Oberfl?chen die folgende Beziehung: W = R · θ (1) λ = 2dsinθ (2) Wobei R der Abstand ist zwischen dem Kikuchi-Band auf dem Empfangsschirm und dem Auftreffpunkt des Elektronenstrahls auf der Probe, und λ ist die Wellenl?nge des einfallenden Elektronenstrahls.3 EBSD in der Materialforschung3.1 Kornorientierung, Kornorientierungsverteilung (Mikrotextur) , Orientierung und Gewohnheitsbestimmung Das vom EBSD-Bildschirm empfangene Muster wird von der CCD-Digitalkamera erfasst und an den Computer gesendet. Der Computer führt eine Hough-Transformation durch, um die Position jedes Kikuchi-Bands zu erfassen, und berechnet den Winkel zwischen den Kikuchi-B?ndern. Dann Winkeltheorie, um die Werte von Kikuchi und Kikuchi zu vergleichen. Abbildung 4 zeigt ein kalibriertes EBSP-Muster. In der Figur bezeichnet "10" die Mitte des Empfangsschirms, d. h. den Schnittpunkt der Einfallsposition des Elektronenstrahls auf der Probe und der vertikalen Linie des Empfangsschirms auf dem Schirm. Wenn bekannt ist, dass die Position des Elektronenstrahls auf der Probe senkrecht zum Bildschirm ist, kann die kristallographische Orientierung der K?rner unter Verwendung eines Single-Kikuchi- oder Triple-Kikuchi-Verfahrens berechnet werden. Durch sorgf?ltige Einstellung der Testbedingungen kann die absolute Genauigkeit der EBSD-Bestimmung der Kristallorientierung ≤ 0,25 ° betragen. Wenn der Elektronenstrahl in der Probe in einem bestimmten Abstand für ein kleines EBSP-Muster einen bestimmten Bereich auf der Oberfl?che der Probe abbildet, k?nnen Sie die polykristalline Probenorientierung jedes Korns bestimmen, die statistische Berechnung, Sie k?nnen die statistische Verteilung bestimmen Kristallorientierung – Textur. Aufgrund der rasanten Entwicklung von CCD-Kameras, Computern und Software kann das neue EBSD EBSP-Muster sehr schnell messen und das Ergebnis der Kornorientierung liefern. Zum Beispiel kann Oxford von Crystal of England mehr als 100 EBSP-Muster pro Sekunde sammeln und die Orientierungsergebnisse liefern. In einem Sichtfeld der Probe k?nnen bis zu 512 × 384 Punkte gemessen werden. Durch Variieren der Vergr??erung k?nnen wir die Textur auf der Probe von mm2 bis μm2 Fl?che bestimmen. Die r?umliche Aufl?sung von EBSD betr?gt im Allgemeinen etwa 0,5 μm. Bei Installation auf einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop kann die r?umliche Aufl?sung weniger als 10 nm betragen. Daher kann die Orientierung von nm-K?rnern mit EBSD bestimmt werden. Die bei starker Vergr??erung gemessene Textur wird oft als Mikrodom?nen bezeichnet. Gleichzeitig lassen sich mit EBSD auch gro?fl?chige makroskopische Texturen vermessen. Nach dem Messen der Textur des angrenzenden Bereichs bei geringer Vergr??erung wird die Montagemethode verwendet, um verschiedene Bereiche zu verbinden, um einen gro?en Texturbereich zu erhalten. Beispielsweise kann CHANNEL5 von HKL Company die Textur im Bereich von 20 mm × 20 mm in Zusammenarbeit mit dem automatischen Probentisch des Elektronenmikroskops messen. Abbildung 4. Das kalibrierte Ni-EB-Muster Die EBSD-Textur kann in vielen Formen ausgedrückt werden, z. B. polar Karten, umgekehrte Polarkarten, ODF usw. (siehe Abbildung 5). Im Vergleich zur R?ntgenbeugung hat EBSD den Vorteil, dass es die Mikrotextur und die Textur ausgew?hlter Bereiche misst und die Kornform direkt mit der Kornorientierung korreliert. Darüber hinaus wird die R?ntgenstruktur gemessen, indem die Beugungsintensit?t der Kornorientierung nach der Antiableitung, die Berechnungsgenauigkeit durch das ausgew?hlte Berechnungsmodell, der Einfluss verschiedener eingestellter Parameter, die allgemein gemessene Textur und die tats?chliche Abweichung gemessen werden mehr als 15%. EBSD Durch Messen der absoluten Orientierung jeder Kornstatistik zur Bestimmung der Textur k?nnen wir uns vorstellen, dass EBSD das genaueste Mittel zur Bestimmung der Textur ist. Natürlich, verglichen mit dem R?ntgen, EBSD-Probenvorbereitungsproblemen und anderen M?ngeln. Die gleichzeitige Bestimmung der kristallographischen Orientierungen der zwei Phasen durch EBSD erm?glicht die Bestimmung der kristallographischen Beziehung zwischen den zwei Phasen. Um die kristallographische Beziehung zwischen zwei Phasen zu bestimmen, ist es im Allgemeinen notwendig, die kristallographische Orientierung jeder der zwei Phasen über 30 Stellen zu bestimmen. Und alle Messergebnisse gleichzeitig projiziert auf die gleiche polare Projektion roten Schatten auf die Statistik, um die Zwei-Phasen-Kristallographie zu etablieren. Im Vergleich zu TEM und R?ntgen hat die Bestimmung der Orientierungsbeziehung zwischen zwei Phasen durch EBSD offensichtliche Vorteile. Die Oberfl?che der für den EBSD-Test verwendeten Probe ist flach und gleichm??ig, und es ist leicht, mehr als 30 Stellen zu finden, an denen die beiden Phasen koexistieren. Gleichzeitig kann die Kornorientierung per Software automatisch berechnet werden. Bei der Transmissionselektronenmikroskopie ist es aufgrund der kleinen dünnen Probenfl?che schwierig, mehr als 30 in der gleichen Probe Koexistenz von zwei Phasenlagen zu finden. Au?erdem muss die Kornorientierung manuell berechnet werden. Da R?ntgen im Allgemeinen kein Bildgebungsger?t hat, ist es schwierig, das R?ntgenbild genau an der gemessenen Position zu lokalisieren. Wenn die Phasengr??e klein ist, ist es schwierig, die Interphasen-Kristallbeziehung durch R?ntgenstrahlen zu bestimmen. Abbildung 5 hochreines Ni-Basisband-Polar- und Umkehrpolfigur Au?erdem, wenn der Habitus, die Zwillingsebene, die Gleitebene und dergleichen zwischen den zweite Phase und das Substrat Spuren auf der Probenoberfl?che hinterlassen, insbesondere wenn Spuren auf zwei oder mehr Chipoberfl?chen hinterlassen werden, kann EBSD verwendet werden, um diese Ebenen zu bestimmen. Kristallographischer Index.3.2 PhasenidentifikationEBSD zur Phasenidentifikation ist das Ergebnis der Entwicklung von CCD Digitalkameras nach 1999. Die Phasenidentifikation erfordert, dass die Kamera über eine ausreichende Anzahl von Graustufen und eine ausreichend hohe r?umliche Aufl?sung verfügt, um schwache Kikuchi-Linien zu erkennen. CCD-Kameras haben jetzt im Allgemeinen 12-Bit-Graustufen, dh 212 Graustufen, und eine r?umliche Aufl?sung von bis zu 1300 × 1024, um die Phasenidentifikationsanforderungen zu erfüllen. Die Identifizierung der Phasen mit EBSD erfordert die Hilfe von EDS. Allgemein zuerst mit dem Energiespektrum, um zu bestimmen, welche Elemente der Phase durch die Zusammensetzung identifiziert werden sollen, und dann das Phasen-EBSP-Muster gesammelt. Alle Objekte, die sich mit diesen Elementen bilden k?nnen, werden gegen das Muster kalibriert, und nur die Phase, die genau mit dem Muster übereinstimmt, ist die identifizierte Phase (siehe Abbildung 6). Es sollte darauf hingewiesen werden, dass sich das Prinzip der Phasenidentifikation von EBSD unterscheidet die Phasenidentifikation von TEM und R?ntgenbeugung. EBSD basiert haupts?chlich auf dem Winkel zwischen der Kristallfl?che, um die Phase zu identifizieren, da ein EBSP Informationen über die Kristallorientierung von etwa 70 ° enth?lt, und TEM basiert auf dem Abstand zwischen den Ebenen und dem Kristallwinkel, um die Phase zu identifizieren, R?ntgen basiert auf dem Interplanar Abstand und die relative Beugungsintensit?t jeder Kristallfl?che, um die Phase zu identifizieren. Da R?ntgenstrahlen den interplanaren Abstand genau messen k?nnen, erfordert die R?ntgenphasenidentifikation keine vorherige Kenntnis der Phasenzusammensetzung; und EBSD und TEM bei der Bestimmung des interplanaren Abstandsfehlers gr??er sind, müssen Sie zuerst die zu identifizierenden Phasenkomponenten bestimmen, um den Kandidatenbereich einzugrenzen. Die drei Beugungsmethoden sind jedoch hinsichtlich der Beugung einer bestimmten Kristallebene gleich, dh der Strukturfaktor der Kristallebene darf nicht Null sein. Abb.6 EBSP von AlN und Cr23C6 Edelstahl und ihre Kalibrierungsergebnisse3. 3 Messmethode der EBSD-Strain-Verteilung 3.3.1 EBSD-Musterqualit?tsdiagramm In EBSD wird jedes Beugungsmuster durch einen Musterqualit?tswert basierend auf seiner Sch?rfe dargestellt und kann für die Kartierung verwendet werden. Helle Flecken entsprechen einer hohen Musterqualit?t, dunkle Flecken einer niedrigen Musterqualit?t. Niedrige Qualit?t bedeutet, dass das Gitter nicht vollst?ndig ist, es gibt viele Defekte und andere Versetzungen. Das Musterqualit?tskartenverfahren ist für die Messung der Dehnungsverteilung in einem einzelnen Korn geeignet und ist nicht für die Bestimmung der Dehnungsverteilung zwischen einzelnen K?rnern oder verschiedenen Phasen mit unterschiedlichen Kristallorientierungen geeignet, da sogar in Abwesenheit von Dehnungsk?rnern oder unterschiedlichem Kristall Orientierungen Jede hat unterschiedliche Musterqualit?tswerte.3.3.2 KorngrenzenverteilungDie Grundlage ist, dass die Deformationszone eine gro?e Anzahl von Korngrenzen mit kleinem Winkel aufweist (zB Korngrenzen mit einem Fehlanpassungsgrad von 2° bis 10°).3.3. 3 Lokale Mismatch-Karte Die Berechnung des Mittelwerts der Mismatch-Winkel zwischen jedem Messpunkt und seinen acht nahen Nachbarn unter Berücksichtigung der hochwinkligen Korngrenzen (z. B. > 5°-Korngrenzen) berücksichtigt nicht die lokalen Dehnungs?nderungen, ungeachtet dessen Korngr??e.3.3.4 Intragranulares Mismatch-DiagrammIn jedem Korn ist der Punkt, an dem der Mismatch-Winkelgradient am kleinsten ist (dh der Punkt mit th e geringste Verformung) berechnet. Nimmt man die Orientierung dieses Punktes als Referenzorientierung, werden die Fehlanpassungswinkel aller anderen Punkte im Kristall in Bezug auf diesen Punkt berechnet. Dieses Diagramm zeigt deutlich die am st?rksten belasteten K?rner.3.3.5 ?quivalente DehnungsdiagrammeBerechnen Sie die Orientierungsverteilung innerhalb jedes Korns und geben Sie ein bestimmtes Gewicht entsprechend der Korngr??e an. Dann wird ein Gl?ttungsfaktor verwendet, um die Isospannungsverteilung des gesamten Bereichs zu gl?tten, wodurch der Bereich mit hoher Dehnung hervorgehoben wird (siehe Abbildung 7). Abbildung 7 Dehnungsverteilung in der N?he des Risses 3.4 Korngrenzeneigenschaften Bei der Bestimmung der kristallographischen Orientierung jedes Korns , kann der Fehlanpassungswinkel zwischen K?rnern leicht berechnet werden, um die Korngrenzen mit gro?em Winkel, die Korngrenzen mit kleinem Winkel, die Unterkorngrenzen und dergleichen zu unterscheiden, und kann gem?? dem Koinzidenzgittermodell (CSL's) untersucht werden Korngrenze ist eine koh?rente Korngrenze. Wie Σ3, Σ9, Σ27 und andere Koinzidenzgittergittergrenzen sind im Allgemeinen Zwillingsgrenzen. Darüber hinaus k?nnen verschiedene Mismatch-Winkel untersucht werden.3.5 Bestimmung der Gitterkonstanten Durch Messung der Breite der Kikuchi-Zone kann der Netzebenenabstand der entsprechenden Kristallebenen berechnet werden. Es sollte darauf hingewiesen werden, dass die Kante jedes Kikuchi-Bandes zwei hyperbolischen Kurven entspricht, so dass die an verschiedenen Positionen im Kikuchi-Band gemessenen Breitenwerte unterschiedlich sind. Kikuchi sollte im Allgemeinen an der schmalsten Breite des Bandes gemessen werden, um den Kristallabstand zu berechnen. Aufgrund des Fehlers im Messprozess betr?gt der Fehler beim Messen des Abstands zwischen den Ebenen durch EBSD im Allgemeinen etwa 1,51 TP2T. Daher ist EBSD kein spezielles Verfahren zur Messung der Gitterkonstante. Zus?tzlich zu den oben genannten Anwendungen kann EBSD die Kristallkornorientierung verschiedener Proben genau bestimmen. Wenn das Probenkorn durch die metallographische Methode schwer zu bestimmen ist, kann die tats?chliche Verteilung der Kristallk?rner und die Verteilung der Korngr??e in der Probe durch EBSD bestimmt werden.4 Fazit Die Technologie der elektronischen Rückstreubeugung (EBSD) ist sehr ausgereift und kann weit verbreitet sein für Kornorientierung, Mikrotextur, Orientierung, Habitatoberfl?che und Phasenidentifikation, Dehnungsverteilung, Korngrenzeneigenschaften und Gitterkonstante Andere Bestimmung. Verglichen mit der üblicherweise verwendeten R?ntgenbeugung hat die ausgew?hlte Elektronenbeugung in TEM ihre eigenen Eigenschaften. Die Rasterelektronenmikroskopie besitzt insbesondere an einem Rasterelektronenmikroskop montiert die Funktion der Morphologiebeobachtung, Strukturanalyse und Zusammensetzungsbestimmung (mit Energiespektrum und Spektroskopie) als umfassendes analytisches Instrument.
Quelle: Meeyou Carbide